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彩票开奖查询气相色谱仪分类和工作流程

发布时间:2020-11-16 02:51  

  气相色谱仪分类和工作流程_其它_高等教育_教育专区。1 子任务1:熟悉气相色谱仪分类和工作流程 2 子任务2: 熟悉仪器主要组成部件 3 子任务3:练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 4 子任务4:练习气相色谱仪基本操作 子任务1:熟悉气相色谱仪

  1 子任务1:熟悉气相色谱仪分类和工作流程 2 子任务2: 熟悉仪器主要组成部件 3 子任务3:练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 4 子任务4:练习气相色谱仪基本操作 子任务1:熟悉气相色谱仪分类和工作流程 ? 气相色谱仪分类 常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型。 ? 工作流程 图3 气相色谱基本流程仿线:熟悉仪器主要组成部件 图5 典型气相色谱仪的六大系统 子任务2:熟悉仪器主要组成部件 ?气路系统 作用:将载气及辅助气进行稳压、稳流和净化,以满足 分析需要。 气源 (高压钢瓶或气体发生器提供:载气和燃气,助 燃气) 气体净化器 载气流速控制装置(减压阀、稳压阀、稳流阀、针形 阀) 载气流量测定装置(转子流量计,皂膜流量计) 高压钢瓶 气体净化器 转子流量计 皂膜流量计实物图和结构示意图 子任务2:熟悉仪器主要组成部件 ? 进样系统 作用:把待测样品(气体或液体)快速定量地引入色谱系统, 并使样品有效地气化,然后用载气将样品快速“扫入”色谱 柱。 进样器 气化室 要求在汽化温度下, 样品能瞬间气化而不分解。 气化室控温范围在室温至 450℃左右,一般比柱温高 填充柱进样口结构示意图 50-100℃。 微量注射器 气体平面六通阀进样器 进样口外观 子任务2:熟悉仪器主要组成部件 ? 分离系统 作用:试样经过色谱柱的同时各组分得以分离。 柱箱 色谱柱 填充柱 毛细柱 填充柱是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的 色谱柱。柱长一般在1~5m,内径一般为2~4mm, 用不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成,其 形状有U型和螺旋型。一般分析多用不锈钢柱。填充 柱制备简单,可供选择的固定相种类多,柱容量大, 分离效率也足够高,应用广泛。 毛细管柱又称空心柱。它相较填充柱在分离效率 上有很大的提高,可解决复杂的、填充柱难于解决 的分析问题。柱长一般在25~100m,内径一般为 0.1~0.5mm。 子任务2:熟悉仪器主要组成部件 ? 检测系统 1.作用:将经色谱柱分离后顺序流出的组分的浓度变化信息转 变为易于测量的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进 行鉴定和测量。 2.分类:热导检测器(TCD)和氢火焰检测器(FID) (1)浓度型检测器:检测器的响应值和组分的瞬 间浓度成正比。如热导池检测器(TCD) 典型热导检测器(左图为实物图,右图为双 臂热导池结构示意图) ① TCD工作原理:基于不同气体具有不同的热导系数。组分 与载气的热导系数相差越大,组分在载气中的浓度越大, 输出的电压信号就越强,这正是热导检测器的定量基础。 ② TCD 优缺点:热导检测器是一种通用型、浓度型检测器。 不破坏组分,结构简单、性能稳定、无论对单质、无机物 或有机物均有响应,操作维护简单,价格便宜。不足之处 是灵敏度相对较低。 ③ TCD常用载气:选择热导系数大的气体(例如:H2或He) 作载气,灵敏度就比较高,峰形正常,易于定量,线性范 围宽。载气纯度应比被测气体高十倍以上,否则将出倒峰。 ④TCD桥电流的选择:在满足分析灵敏度要求的前提下,应 尽量选取低的桥电流,这时噪声小,热丝寿命长。 (2)质量型检测器:检测器的响应值和单位时间 进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化 检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)。 典型氢火焰离子化检测器(左图为实物图,右图为结构示意图) ① FID工作原理:当仅有载气从柱后流出,进入检测器,会在电 路中形成微电流,它经微电流放大器放大后,在记录仪上记录 下一信号,称为基流。基流越小越好。要进行基流补偿,将记 录器上的基线调至零。进样后,载气和分离后的组分一起从柱 后流出,氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电 子,从而使电路中收集极的微电流显著增大,此即该组分的信 号。该信号的大小与进入火焰中组分的质量是成正比的,这便 是FID的定量依据。 ②气体种类、流速和纯度 常用载气:N2、Ar 。燃气:H2 。助燃气:空气。 各种气体的纯度在99.9%以上。 ③ FID检测器温度必须在120℃以上。 ④优缺点及应用 优点:灵敏度高、检出限低、线性范围宽、噪声小、死体积 小、结构简单、性能稳定。FID对能在火焰中燃烧电离的 有机化合物都有响应。 缺点:对于那些在火焰中不能进行化学电离的无机化合物、 稀有气体、永久性气体、水分等物质都不能产生响应。 应用:广泛应用于化工、轻工、食品、医药等许多领域,能 进行各种样品中有机成分的常量、微量和痕量分析。 ? 数据处理系统 作用:将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线,即将 色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色 谱工作站。 ? 温度控制系统 对色谱柱、气化室与检测器进行严格的温度控制。 子任务3:练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 ? 实验目的 ? 仪器与试剂 ? 实验内容与操作步骤 准备工作 连接气路 气路检漏 转子流量计的校正 结束工作 ? 注意事项 ? 数据处理 子任务4:练习气相色谱仪基本操作 ? 标准溶液的制备 ? 开载气 ? 开机 ? 选择、设置色谱操作条件 ? 调试仪器至工作状态 ? 进样,绘制色谱分离图 ? 结束工作 FID操作步骤 一、试样配制 二、气相色谱仪的开机及参数设置 (1)逆时针打开载气(N2)钢瓶总阀,顺时针调节减压阀 至压力表显示输出压力为0.4MPa。 (2)调节载气柱前压如0.1Mpa,控制载气流量约为 30mL·min-1。 (3)打开气相色谱仪的电源开关。 注意:打开仪器电源开关之前要求必须先打开载气并确保 其通入色谱柱中,同理,必须关闭仪器电源开关与加热开 关之后才能关闭载气钢瓶与减压阀。 (4)设置柱箱温度90℃、气化室温度160℃、氢火焰离子 化检测器温度140℃。 三、氢火焰离子化检测器的基本操作 (1)待柱温、气化温度和检测温度达到设