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谁能告诉我气相色谱仪的分析流程?

发布时间:2020-10-31 04:27  

  

  稳压阀是用来稳定载气(或燃气)压力的。稳流阀的作用是在气体阻力发生变a686964616fe78988e69d7化(如柱一般在室温~450℃,且均带有多阶程序升温设计。部分气相色谱仪带有低温功能,一般采用液氮或液态C02来实现,主要用于冷柱上进样。

  ①N2或Hz等载气(用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体)由高压载气钢瓶供给,经减压阀减压后进入净化器,以除去载气中的杂质和水分,再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力(由压力表指示)和流量(由流量计指示),然后通过汽化室进入色谱柱。

  ②待载气流量,汽化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后,试样可由进样器进入汽化室,则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。

  ③由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的,因此有的组分流出色谱柱的速度较快,有的组分流出色谱柱的速度较慢,从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱,然后进入检测器。

  ④检测器将混合气体中组分的浓度(’mg/mL)或质量流量(g/s)转变成可测量的电信号,并经放大器放大后,通过记录仪即可得到其色谱图。

  (1)高压钢瓶与减压阀载气一般可由高压气体钢瓶或气体发生器来提供。实训室一般使用气体钢瓶较好,因为气体厂生产的气体既能保证质量,成本也不高。

  由于气相色谱仪使用的各种气体压力在O.2~o.4MPa之问,因此需要通过减压阀使钢瓶气源的输出压力下降。

  气体钢瓶供给的气体经减压阀后,必须经净化管净化处理,以除去水分和杂质。净化管通常为内径50mm、长200~250mm的金属管,净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热100g/L NaOH溶液浸泡30min,而后用自来水冲洗干净,用蒸馏水荡洗后,烘干。净化管内可以装填5A分子筛和变色硅胶,以吸附气源中的微量水和相对分子质量较低的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭,以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。具体装填什么物质取决于载气纯度的要求。

  净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后,再装入使用。

  由于气相色谱分析中所用气体流量较小(一般在100mL/min以下),所以单靠减压阀来控制气体流速是比较困难的,因此还需要串联稳压阀、稳流阀与针形阀来恒定气体的压力与流量。

  稳压阀是用来稳定载气(或燃气)压力的。稳流阀的作用是在气体阻力发生变化(如柱一般在室温~450℃,且均带有多阶程序升温设计。部分气相色谱仪带有低温功能,一般采用液氮或液态C02来实现,主要用于冷柱上进样。

  (2)色谱柱(更多质量检测、分析测试、化学计量、标准物质相关技术资料请参考中检所对照品)

  色谱柱一般可分为填充柱和毛细管柱。填充柱(图1 39)是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的色谱柱。柱长一般在1~5m,内径一般为2~4mm。依据内径大小的不同,填充柱又可分为经典型填充柱、微型填充柱和制备型填充柱。填充柱的柱材料多为不锈钢和玻璃,其形状有u形和螺旋形,使用u形柱时柱效较高。

  毛细管柱又称空心柱。它比填充柱在分离效率有很大的提高,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。

  常用的毛细管柱为涂壁空心柱(wCOT) ,其内壁直接涂渍固定液,柱材料大多采用熔融石英(即弹性石英)。柱长一般在25~1()(]m,-内径一般为0.1~O.5mm。按柱内径的不同,wCOT可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。在分离分析永久性气体和低相对分子质量有机化合物时,常使用属于气一固色谱柱的多孔性空心柱[PI.OT,即内壁上有多孔层(吸附剂)的空心柱]。