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气相色谱仪分析方法的建立步骤

发布时间:2020-10-25 00:21  

  能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含不能分析的组分,可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用

  气相色谱仪直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。2、确定仪器配置

  根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。

  配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。

  气相色谱仪中较为可靠的方法,因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。6、定量分析

  要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。峰面积百分比法最简单,但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言,内标法的定量精度最高,因为它是用相对于标准物的响应值来定量的,而内标物要分别加到标准样品和未知样品中,这样就可抵消由于操作条件的波动带来的误差。至于标准加入法,是在未知样品中定量加入待测物的标准品,然后根据峰面积的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

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