欢迎访问ag棋牌网站【真.最佳】!
行业动态
专注于ag棋牌
您的当前位置:主页 > 行业动态 >

ag棋牌气相色谱法_图

发布时间:2020-08-10 21:43  

  气相色谱法_化学_自然科学_专业资料。第十章 气相色谱法 以气体作为流动相的色谱法叫气 相色谱法(gas chromatography,GC) 第一节 概述 一、气相色谱法的特点 气相色谱法具有高分离效能、高选 择性、高灵敏度、分

  第十章 气相色谱法 以气体作为流动相的色谱法叫气 相色谱法(gas chromatography,GC) 第一节 概述 一、气相色谱法的特点 气相色谱法具有高分离效能、高选 择性、高灵敏度、分析速度快和应用范 围较广等特点。 1. 高分离效能 能分离组分极为复 杂的混合物,例如用空心毛细管柱可将 汽油试样中一百多个烃类化合物一次分 离。 2. 高选择性 能分离结构极为相似 的物质,如异构体、同位素等。 3. 高灵敏度 可分析极微量的物质 (10-12~10-14 g)。 4. 样品用量少 所用样品量一般以 ng,甚至pg计。因此适合于大气、水和 食品等试样中痕量污染物质的测定。 5. 分析速度快 一般一个试样可在 几分钟到十几分钟内完成测定,最多几 十分钟,且操作和数据处理可由计算机 控制和进行。 6. 应用范围较广 气体、液体和固 体样品;许多有机物和少数无机物样品。 只要化合物有适当的挥发性,且在操作 温度下有良好的稳定性。 缺点 对于难挥发和热不稳定的物 质难以分析;定性能力较弱,不能直接 给出定性结果,一般要求有已知纯物质 作对照。 二、ag棋牌,气相色谱法的分类 (一)按固定相状态或分离机理分类 固定相有两种状态,用固体吸附剂 作固定相的称为气固色谱法,其机理属 吸附色谱;用液体作固定相的称为气液 色谱法,其机理属分配色谱。 (二)按色谱柱分类 气相色谱法属于柱色谱法,它又可 以分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法 两类。 气固色谱法主要用于气体分析,气 液色谱法的应用范围则远比气固色谱法 广。下面主要讨论气液填充柱色谱。 三、气相色谱仪的流程 气相色谱仪由五部分组成 1.载气系统 包括气源、气体净化和 气体流速控制等装置。 2.进样系统 包括进样器、气化室和 温控装置。 3.分离系统 包括色谱柱、柱箱和温 控装置。 4.检测系统 包括检测器和温控装置。 5.记录系统 包括放大器、数据处理 装置及记录仪。 6 2 8 9 10 13 3 5 7 1 11 4 12 14 图 气相色谱仪结构示意图 1. 高压气瓶 2. 减压阀 3. 净化器 4. 针形阀 5. 转子流量计 6. 柱前压力表 7. 气化室 8. 进样器 9. 放空 10. 检测器 11. 色谱柱 12. 柱温箱 13. 放大器 14. 记录仪 色谱柱起分离作用,检测器起检测 作用。色谱柱和检测器是气相色谱仪的 两个核心部件。 第二节 气相色谱分析的基本理论 一、常用术语 (一)色谱峰 色谱流出曲线是电信号随时间的变 化曲线,由于电信号强度正比于组分浓 度或质量,所以色谱流出曲线实际上是 组分浓度随时间的变化曲线。 曲线上突起部分称为色谱峰,如图所示。 信 号 tR 进 样 空气峰 W1/2 h/2 Wb 4? h tM 图 色谱流出曲线 时间 如果试样中各组分分离完全,则每 个色谱峰代表一种组分。正常色谱峰为 对称的正态分布曲线,而不正常的色谱 峰有拖尾峰(tailing peak)和前伸峰 (leading peak)。 色谱峰常用三组参数描述:色谱峰 的位置(保留值);色谱峰面积或峰高; 区域宽度(标准偏差、峰宽或半高峰 宽)。 (二)基线 在正常操作条件下,仅有载气通过 检测器时的色谱流出曲线为基线。它反 映仪器(主要是检测器)的噪音随时间 的变化,稳定的基线应是一条平行于横 轴的直线。 (三)峰高、峰面积 色谱峰的顶点与基线之间 的距离称为峰高(peak height), 以 h 表示。色谱峰与基线之间 所包围的面积称为峰面积(peak area),以 A 表示。峰高和峰面 积是随组分的浓度而改变的, 是色谱定量分析的依据。 (四)色谱峰区域宽度 半峰宽Wh/2 (peak width at half height) 即色谱峰高一半处的宽度,又称半高峰宽。 Wh/2 h h/2 基线宽度Wb(peak width at the baseline) 又称峰底宽度(peak width at the base), 是通过色谱峰两侧的拐点所作的切线与基 线相交部分的宽度。 W 在理想状态下,色谱峰呈正态分布。根 据正态分布曲线的特征,在两拐点之间的距 离(此处峰高为0.607 h)为两倍标准偏差 (?) W0.607h ? 2? Wh / 2 ? 2? 2 ln 2 W ? 4? 色谱峰宽度是衡量色谱柱分离效能 的参数。标准偏差? 的大小表示经色谱 柱分离后组分流出色谱柱的分散程度。 ? 越小,则流出组分越集中。 (五)保留值 保留值是用来描述色谱峰在色谱图 上的位置,反映了试样中各组分在色谱 柱中被保留的程度。通常用时间或用组 分流出色谱柱所需载气的体积来表示。 1.用时间表示的保留值 (1)保留时间tR(retention time) 指从进样开始到柱后被测组分出现浓度 极大点时所需的时间。当实验条件一定 时,不同的组分由于性质不同,因而具 有不同的保留时间, tR 是色谱定性的参数。 (2)死时间tM(dead time) 指不与 固定相作用的惰性物质(如空气),从 进样开始到柱后出现浓度极大点所经过 的时间。tM表示气体流经色谱柱空隙所 需的时间,可以理解为某被测组分在流 动相中的停留时间。 tM (3)调整保留时间(adjusted retention time) 指某组分的保留时间与死时间的 差值,即 tR ? tR - tM 调整保留时间是组分在固定相中停 留的时间。 2.用体积表示的保留值 指从进样开始到柱后被测组分出现浓 度极大点时所通过的载气体积,即 (1)保留体积VR(retention volume) V R ? t R F0 保留时间会随载气流速的变化而变 化,而保留体积则不受载气