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气相色谱仪 ppt课件

发布时间:2020-08-04 17:24  

  气相色谱仪 ppt课件_其它_高等教育_教育专区。气相色谱仪 Agilent Technologies 7890B 贾春LO雨GO ppt课件 目录 一、气相色谱法简介 1、气相色谱法原理 2、气相色谱法做样流程简介 3、气相色谱法的特点 二、A

  气相色谱仪 Agilent Technologies 7890B 贾春LO雨GO ppt课件 目录 一、气相色谱法简介 1、气相色谱法原理 2、气相色谱法做样流程简介 3、气相色谱法的特点 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 1、仪器结构 2、仪器特点 三、Agilengt 7890B气相色谱仪的维护 ppt课件 一、气相色谱法简介 1、气相色谱法原理 气相色谱(GC)是以惰性气体作为流动相,利用试 样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同 ,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在 其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附-放出) ,由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不 同),因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一 定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流信号经放大后,在记录器上描绘出各组分的 色谱峰 。 根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以 进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量 分析。 ppt课件 一、气相色谱法简介 2、气相色谱法做样流程简介 气相色谱(GC)主要是利用物质的沸点、极性及吸附性 质的差异来实现混合物的分离,可直接分离可挥发、热稳定 的、沸点一般不超过500℃的样品。其过程如图气相分析流 程图所示。 1样品制备* 气源 载气流 GAS 2进样 进样口 4 检测 检测器 1 2 3 色谱柱 5 数据分析 数据处理 1 2 3 ppt课件 3 柱分离 柱箱 一、气相色谱法简介 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气, 也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相 ,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每 种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附 平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立 起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进 行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果在载气中浓度 大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组 分后流出。试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序 经过检测器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转 变为相应的电信号(电信号的大小与被测组分的量或浓 度成正比),经放大后在记录仪上记录下来,就得到色 谱流出曲线。 ppt课件 一、气相色谱法简介 3、气相色谱法的特点 (1)高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千 ,毛细管柱可达一百多万。 (2)高选择性:可以使一些分配系数很接近的以 及极为复杂、难以分离的物质,获得满意的分离。 (3)高灵敏度:可以检测到ppm级甚至ppb级的杂 质含量,适合于痕量分析。 (4)分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到 几十分钟内完成。 (5)应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易 挥发或可衍生转化为易挥发的液体或固体。 (6)不足之处:对被分析组分的定性能力较差。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 GC 7890B前视图 进样口 检测器 柱箱 闪蒸器 电源开关 ppt课件 显示屏 状态栏 操作键盘 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 GC 7890B进样口放大图 后进样口 前进样口 ppt课件 镍转化炉 前进样口 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 GC 7890B检测器、操作面板放大图 显示屏 状态栏 操作键盘 ppt课件 阀 后检测器 (FID) 前检测器 (FID) 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 GC 7890B后视图 载气供给 连接 电子电缆 连接 ppt课件 柱箱排 气口 柱箱冷却 进气口 电源连接 捕集肼 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 1、仪器结构 仪器组成 (1)气路系统 (2)进样系统 (3)色谱柱系统 (4)检测器系统 (5)温控系统 (6)数据处理系统 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 (1)气路系统 气路系统包括载气和检测器所用的气源以及气路控制 装置。作用是提供稳定而可调节的气体流以保证气相色谱 仪的正常运转。 常用载气:N2、H2、He、Ar(TCD用H2、He较好,灵敏 度高,FID用N2较好)。 辅助载气:O2、Air 对载气的要求:惰性、干燥,纯净、纯度5N以上、满 足检测器要求。 FID检测器气体: Air、 H2 气路控制装置:减压阀(使压力降到0.1~0.5MPa)、 流量计、稳压阀。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 载气气路 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 (2)进样系统 进样就是把气体、液体或经过转化的固体样品快速而 定量地加到色谱柱上端,以便进行色谱分离。包括气化室 和进样阀。气化室可以保证液体试样瞬间气化。 进样方式 气样袋进样 钢瓶进样 手动注射器进样 自动进样器进样 顶空进样 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 气袋进样:平压进样 (无气泡,按Start) 钢瓶闪蒸进样:带压进样(先按 闪蒸器“进样”,无气泡,按 Start) ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 手动注射器进样:进样时,把注射器用样品多润洗几次,吸取样 品时注意不要有气泡,吸取完样品要尽快将其注入进样口,并按 “Start”键,否则轻组分易挥发,造成结果不准确。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 自动进样器进样 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 顶空进样 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 分流/不分流(脉冲分流/不分流)进样口 挥发物表面进样口 进样口 隔垫吹扫填充进样口 冷柱头进样口 程序升温进样口 分流/不分流(脉冲分流/不分流)进样口 分流方式用于 ----→含量较高组分分析 脉冲分流 ----→允许更大的进样量 不分流方式用于----→痕量组分分析 脉冲不分流 ----→允许更大的进样量 ppt课件 分流比=(分流总流量+隔垫吹扫气)/柱流量 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 分流方式气路:在分流进样期间,样品导入热的进样口并 迅速汽化,少量蒸汽进入色谱柱,大部分从分流/ 吹扫出 口排出。分流进样主要用于高浓度样品分析,它也用于不 能稀释的样品。 不分流方式气路:在进样和样品于衬管汽化以及进入柱 期间,吹扫阀关闭。在进样后指定时间,吹扫阀打开,从 分流出口吹出衬管中剩余的蒸汽。这可避免由于进样体积 大和柱流量小引起的溶剂拖尾。如果使用载气节省,那么 载气节省时间应在吹扫时间之后。 注意:(1)进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完 全,并不能有效转移到色谱柱内。 (2)进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。 (3)用注射器进样时,进样速度要快,一般在1s以内。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 分流/不分流进样口 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 (3)色谱柱系统 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏,其作用是让样品在色谱 柱运行得到所需要的分离。 分离原理:色谱是一种分离方法,物质在流动相和固定相之间进 行分配,由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的 流出时间以达到分离。 色谱柱按照内径的大小和长度分为填充柱和毛细管柱(开管 柱)。两者比较如下表: 参数 内径 /mm 常用长度 每米塔板 柱材料 /m 数/n 程序升温 柱容量 固定相 应用 填充柱 2~5 0.5~10 ≈1000 玻璃、不 锈钢 mg级 基线 漂移 载体+固 定液 毛p细pt管课柱件 0.1~0.53 12~150 ≈4000 熔融石英 <100mg 基线 稳定 固定液 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 填充柱和毛细管柱截面图 填充柱 毛细管柱 ppt课件 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 毛细管柱优点: (1)分离效率高,比填充柱高10~100倍。 (2)分析速度快,比填充柱快。 (3)色谱峰窄,峰形对称。较多采用程序升温方式。 (4)灵敏度高,常用氢火焰离子化检测器(FID)。 (5)涡流扩散为零。 毛细管柱选择原则: (1)相似相溶原理:非极性组分——非极性柱(如固 定相是100%二甲基聚硅氧烷的色谱柱);极性组分、混 合组分——极性柱(如固定相是聚乙二醇的色谱柱)。 (2)液膜厚度(0.25~0.5 μm):薄膜——高沸点; 厚膜——低沸点、气体(增加组分与固定相的相互作用 )。 (3)柱长:短柱(5~15m)——10个组分以下简单 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 样品的快速分析;长柱(50m以上)——复杂样品分析。 (4)内径(0.1、0.25、0.32、0.53mm):0.1mm口径 柱适用于快速气相色谱分析;0.25mm口径柱具有较高的 柱效,用于标准的GC/MS应用和分流/不分流分析; 0.32mm口径柱中等柱效,多用于不分流进样;0.53mm口 径柱可替代填充柱,用于痕量分析。 DB-1:非极性键合固定相,固定相是100%二甲基聚硅氧烷 ,具有性能高、应用范围广、流失低、温度上限高、可用 溶剂冲洗等特点。相似类型柱有:HP-1,PONA等 CP-Al2O3/KCL:是一种氧化铝基PLOT柱,用于分析活烃 类,尤其是对丙炔和丙二烯有较好的响应。200℃内色谱 柱稳定,可分析到C10的烃类,对极性烃的吸附和不稳定 响应有改善。对乙炔、丙炔和丙二烯可达两倍高的响应, 在杂质分析中尤其重要,检测限提高两倍,分析时间短。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 DB-1 CP-Al2O3/KCL ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 (4)检测器系统 检测器由检测元件、微电流放大器和记录器三部分组 成。其作用是将色谱柱流出的组分,按其浓度或质量随时 间的变化,转化成相应的电信号,经放大后记录和显示, 绘出色谱图,从而进行定性和定量分析。被称为色谱仪的 “眼睛”。 根据其响应原理,可分为浓度型和质量型检测器。 浓度型检测器的响应取决于载气和组分在混合物中组 分的质量浓度,即响应值与浓度成正比。如TCD、ECD。 质量型检测器的响应取决于单位时间里进入检测器的 组分质量,即响应值与单位时间进入检测器的质量成正比 。如FID、FPD。 常用的检测器有氢火焰离子化检测器(FID)、热导 检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器( ppt课件 FPD)、电子捕获检测器(ECD)等类型。 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 氢火焰离子化检测器(FID) ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 FID 氢火焰离子检测器结构图 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 FID检测器是一种破坏性、质量型检测器,对含碳有 机化合物有很高的灵敏度,适用于痕量有机物的分析。对 无机物、水及永久性气体(如O2、N2、CO、CO2、SO2、 NH3)无响应。具有结构简单、灵敏度高、响应快、稳定 性好、死体积小、线性范围宽等特点。 原理:含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子, 在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度 ,检测被色谱柱分离的组分。 操作条件选择: (1)气体流量:H2是燃气,N2是载气,Air是助燃气。 H2:N2=1:1~1:1.5(最佳氢氮比) H2:Air=1:10 一般H2:N2:Air=1:1:10 (2)极化电极:极化电压的大小直接影响响应值。 ppt课件 一般选±100V~±300V。 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 注意事项: (1)注意安全:防H2泄露,切勿让H2泄露进入柱恒温 箱中,以防爆炸;在未接色谱柱和柱试漏前,切勿通H2; 卸色谱柱前,先检查一下H2是否关好。 (2)正常点火:点火时,FID检测器温度务必在120℃ 以上。点火困难时,要适当增大H2流速,减小Air流速, 点着后再调回原来的比例。检测器要高于柱温20~50℃, 防水冷凝。 (3)要定期清洗喷嘴。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 (5)温控系统 温度是气相色谱最重要的操作条件,温度控制一般分 汽化室温度控制、柱箱温度控制、检测室温度控制三个部 分。控制方式有恒温控制和程序升温两种温度控制方法, 填充柱一般都是恒温控制,毛细管柱大部分都是程序升温 方式控温。 (6)数据处理系统 其作用是记录并处理由检测器输出的信号,绘出色谱 图,并给出相应样品的定性定量结果。 定性分析:通过保留时间来确定样品组分。 定量分析:通过峰面积来测定样品的含量。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 各种定量方法的比较 定量方法 面积百分比 AREA 归一法 NORM 外标法 ESTD 优点 无需校正 进样量不严格要求 进样量不严格要求 只对感兴趣的峰进行校正 无需所有峰都流出 缺点 检测器的响应必须一致 所有组分峰都须流出被检测 所有组分峰都须流出被检测 必须校正所有峰 进样量必须准确 仪器需有很好的稳定性 内标法 ISTD ppt课件 进样量不严格要求 必须在所有样品中加入一个 内标组分 只对感兴趣的峰进行校正 样品和标准的准备工作更加 复杂 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 2、仪器特点 ? 更高的样品分析通量:快速柱箱降温、新的反吹功能和 先进的自动化性能使分析时间更短,使每个样品分析的 成本降到最低。 ? 新的集成智能化功能:内置的计算器和方法转换软件同 时被集成到数据系统软件中,使方法建立和系统运行得 以简化。 ? 扩展的色谱功能:灵活的EPC设计可进行复杂的分析, 可选择第三台检测器(TCD或ECD)实现一机多用。 ? 更快速、更直观的软件:新的Agilent OpenLAB CDS软 件将数据处理速度提高了40倍,并增添了更多工具和向 导,使结果更快地转变成答案。 ? 从始至终保护活性化合物:从进样口到检测器的全流路 惰性处理。 ppt课件 二、Agilengt 7890B气相色谱仪简介 ? 增强的进样口和检测器模块:多种模块增强功能能够在 几分钟内即可自定义气相色谱系统,满足不断变化的应 用需求。 ? 最新集成的系统维护和部件查寻工具:简化的维护和仪 器状态监控功能可减少停机时间,降低运行成本。三维 图形化工具能加快消耗品和零部件的查找。 ? 增强的微板流路控制技术(CFT):微板流路控制模块可 实现柱箱内的无泄漏连接,同时提高分析通量和可靠性 。简易的设置向导可以帮助您快速启动和运行仪器。 ? 可供广泛选择的系统组件:用以配置系统和使系统自动 化,从而提高效率和生产力,以及扩展分析能力。 ? 减少对氦气的依赖:内部集成的计算器可以帮助您将氦 气方法转换为更可行、成本更低的方法,如氢气或氮气 方法。 ppt课件 三、Agilengt 7890B气相色谱仪的维护 1、隔垫:一般隔垫在使用200针左右需要更换,以防止漏 气、样品损失而出现鬼峰。 2、进样口密封垫:当检测时出现峰形变坏、重现性差、有 鬼峰、样品分解时可能是进样口密封垫受到污染,一般是 拆开保温套,用丙酮擦拭。 3、FID无法点火:看是否有红点,若没有,则点火线圈坏 了;有爆鸣声,看氧气有没有;检查喷嘴是否堵了。 4、若有毛刺或没点火信号就很高,说明放大板漏电。 ppt课件 学识有限,望多加指教! 谢谢观看 ppt课件