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ag棋牌气相色谱仪原理及构造PPT课件

发布时间:2020-07-23 08:41  

  气相色谱仪原理及构造PPT课件_理化生_高中教育_教育专区。气相色谱仪原理及构造 气相色谱仪构造 ? 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等; 2.进样系统:包括进样器、ag棋牌!汽化室(将液体样品瞬间汽化 为蒸气)等; 3.分离系统:包括色

  气相色谱仪原理及构造 气相色谱仪构造 ? 1.气路系统:包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等; 2.进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化 为蒸气)等; 3.分离系统:包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等; 4.检测系统:包括检测器,控温装置等; 5.操作系统:包括中文显示器、触摸式参数输入键盘; 6.记录系统:包括放大器、数据处理系统(色谱工作站) 等。 气 源 部 分 汽化室 TCD检测器 FID检测器 汽化室 back 热导池检测器(TCD) 工作原理: 热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝), R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中,由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过,载气从两个热敏元件带走的热量相同,四个热敏元件的温度变化是相同的, 其电阻值变化也相同,电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池,由于样品气和载气的热 导系数不同,两边带走的热量不相等,热敏元件的温度和阻值也就不同,从而使得电桥失去平衡,记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池(只通过纯载气)与测量池都只有一定流量的纯载气通过时,电桥平衡 (R1R4=R2R3),无信号输出(0mv,走基线),当样品组分加载气通过测量池时,此时参比池还是由纯 载气通过,由于组分与载气的导热系数不同,使热敏元件的电阻值和温度发生变化,电桥失去平衡 (R1R4≠R2R3),图3-9的AB两端产生电位差,有信号输出,且信号与组分浓度成正比。 back 氢火焰检测器(FID) 原理: 氢气由喷嘴加入,与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50~350V的直流电源 组成检测电路,测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温, 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离,只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下,正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变,基流亦不变。如载气纯度高,流速小,柱温低或固定相耐热度性好, 基流就低,反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”,将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少,当载气加组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子,使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号,离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧,被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基,与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞,生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下,CHO+和H3O+等正离子向负极移动,而被正极吸收,形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级,可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1:10:1 ,如氢气30~40ml/min ,空气 300~400ml/min ,氮气30~40ml/min 。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。 back 尾吹气的使用 ? 尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体,又叫补充气或辅助气。 填充柱不用尾吹气,而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太 低(常规为1~3ml/min),不能满足检测器的最佳操作条件(一般检测器要求 20ml/min的载气流量)。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器,就可保证检 测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的 柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后,可能由于管道体积的增大而出现体积 膨胀,导致流速缓慢,从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。 尾吹气流量究竟多少合适呢? ? 这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流 量可达15ml/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没有必要再加 尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量,对于 ECD就需要20ml/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25ml/min)。使 用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应加大。经验参考值为:FID、NPD、FPD 需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右,ECD则需要40~60ml/min。 当需要在最高灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气 体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。 TCD使用注意事项 ? 1. 确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经 通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时, 关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可 能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。这是 TCD操作必须遵循的规则! ? 2. 载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气 必须彻底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它 会渗透氧气。 ? 3. 载气种类对TCD的灵敏度