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气相色谱仪的五大基本结构

发布时间:2020-07-23 08:41  

  气相色谱仪的五大基本结构_电力/水利_工程科技_专业资料。气相色谱仪的五大基本结构 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似 的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统

  气相色谱仪的五大基本结构 气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似 的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则 上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载气。常用的有 H2、He、N2、Ar 等。 在实际应用中载气的选择主要是根据检测器的特性来决定,同时考虑色谱柱的分离效能和分析时 间。载气的纯度、流速对色谱柱的分离效能、检测器的灵敏度均有很大影响,气路控制系统的作 用就是将载气及辅助气进行稳压、稳流及净化,以满足气相色谱分析的要求。 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体?原则上讲,选择气体纯度 时,主要取决于分析对象、色谱柱中填充物以及检测器。建议在满足分析要求的前提下,尽可能 选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱和整台仪器(气 路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源, 一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量 或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易 出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。 二、进样系统 进样系统包括进样器和汽化室,它的功能是引入试样,并使试样瞬间汽化。气体样品可 以用六通阀进样,进样量由定量管控制,可以按需要更换,进样量的重复性可达 0.5%。液体样 品可用微量注射器进样,重复性比较差,在使用时,ag投注注意进样量与所选用的注射器相匹配,最好 是在注射器最大容量下使用。工业流程色谱分析和大批量样品的常规分析上常用自动进样器,重 复性很好。在毛细管柱气相色谱中,由于毛细管柱样品容量很小,一般采用分流进样器,进样量 比较多,样品汽化后只有一小部分被载气带入色谱柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液体样 品瞬间加热变成蒸汽,然后由载气带入色谱柱。 三、分离系统 分离系统主要由色谱柱组成,是气相色谱仪的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同 时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中 (常用内径 4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通 常为 0.1mm~0.5mm,柱长 30m~50m,绕成直径 20cm 左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气 相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细 管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃 管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固 定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛 细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为 0.1mm~0.3mm 的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用最多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先 在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于 0.1mm 的毛细管柱,主要用于快速分析。④大内径毛细管柱。内径在 0.3mm~0.5mm 的毛细管, 往往在其内壁涂渍 5μ m~8μ m 的厚液膜。 四、检测器 检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对各组分 的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的眼睛。原则上,被测组分和载气在性质上的任何差异 都可以作为设计检测器的依据,但在实际中常用的检测器只有几种,它们结构简单,使用方便, 具有通用性或选择性。检测器的选择要依据分析对象和目的来确定。 五、数据处理系统 数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站,用计算机控制,既可以对色谱数据 进行自动处理,又可对色谱系统的参数进行自动控制。