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安捷伦7820A气相色谱仪作业指导手册

发布时间:2021-01-29 05:35  

  安捷伦7820A气相色谱仪作业指导手册_物理_自然科学_专业资料。XXXX 环境监测站 安捷伦 7820A 气相色谱仪作业指导书 文件编号:ZSJC-ZY020 编写: 审核: 批准: 版号:第 1 版 2016 年 8 月 3 日 年 月日 年 月日 修改

  XXXX 环境监测站 安捷伦 7820A 气相色谱仪作业指导书 文件编号:ZSJC-ZY020 编写: 审核: 批准: 版号:第 1 版 2016 年 8 月 3 日 年 月日 年 月日 修改页码 修改记录 修改记录 修改人 批准人 生效日期 页脚内容 1.目的 为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦 7820A 气相色谱仪操作 规程,方便分析人员使用、维护仪器。 2.适用范围 此作业指导书适用于安捷伦 7820A 气相色谱仪。 3.操作程序 3.1 开机: 3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID 需要氮气、氢气和空气)。 3.1.2 打开计算机,进入 Windows 界面。 3.1.3 打开 7820A GC 电源开关。 3.1.4 待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与 7820A 通讯,建立连接。 3.2 7820A 配置编辑 3.2.1 点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。 3.1.2 柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。点击前面的数字,对 该柱的名称、长度、内径、彩票开奖查询。膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置; 点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱 之间进行切换。 3.1.3 在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4.在“ALS”项 目中输入所用自动进样针的规格。 3.3 测试以及数据采集方法编辑: 3.3.1 开始编辑完整方法 从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。 3.3.2 填写自动进样器的参数: 点击“ ”,设置进样体积:0.2uL,溶剂 A 清洗,进样前清洗 4 次,进样后清洗 4 次,体积为最大,溶剂 B 清洗,进样前清洗 4 次,进样后清洗 4 次,体积为最大,样品 清洗 2 次,样品抽吸次数 6 次,驻留时间,进样前:0 分钟,进样后:0 分钟,推杆速度: 快速,粘度延迟:0 秒,采样深度:不启用,进样类型:标准 L1 气隙 0.2uL。 注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如 页脚内容 对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为 3-5s,同时将粘度延迟设为 3-5s 3.3.3 填写进样口参数: 点击“ 前进样器”或“ 后进样器 ”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。输 入数值后,在各参数前面打钩。根据需要设置进样口温度、进样的模式(分流、不分流、 脉冲分流和脉冲不分流,毛细管柱一般要分流,填充柱一般不分流)。载气节省一般要开 启。 3.3.4 点击“ ”图标,进入色谱柱设定画面。控制模式:打开,选择流量模 式(恒定压力、梯度压力、恒定流量和梯度流量),选择恒定压力和梯度压力需输入压力 值,选择恒定流量和梯度流量需输入流量值。输入后运行流量或者压力。 3.3.5 柱温箱温度参数设定: 点击“ ”图标,进入柱温箱参数设定。设置柱温箱温度为开,在空白框内输入 初始温度,保持时间,升温(降温)速率,所需温度 1,保持时间 1,......,输入平衡 的时间。 3.3.6 FID 检测器参数设定: 点击“ ”图标,进入检测器参数设定。勾选加热器、空气流量、氢气燃气流量、 尾吹气流量和火焰,输入加热器、空气流量、氢气燃气流量和尾吹气流量的值。 3.3.7 点击“ ”,选择后部信号(FID),选择数据采集频率/最小峰宽为 50Hz/0.004min。 3.3.8 在触发器选项中选择触发器类型为“外部”。 3.3.9 从“文件”菜单中选择“保存”→“方法”,填写文件名,选择方法保存的位 置,最后点击“保存”。 3.4 序列编辑及运行序列 3.4.1 在“文件”菜单中选择“新建”→“序列”→“确定”。 3.4.2 输入重复次数、样品瓶位置(对于 1 号必须填 201,其余类推)、样品 ID 和文 件名,选择测试方法。 3.4.3 从“文件”菜单中选择“保存”→“序列”,填写文件名,选择序列保存的位 置,最后点击“保存”。 3.4.4 单击序列运行,选择结果路径和运行范围,输入结果名称,点击“开始”。 3.5 数据分析方法编辑: 3.5.1 双击“联机”图标,选择离线 从“文件”菜单中选择“打开/方法”加载一个方法。 3.5.3 从“文件”菜单,选择“打开/数据”加载一个数据文件。 3.5.4 设置积分事件 (1)左击积分事件,然后弹出一个带积分事件的谱图。 (2)点击“事件”栏并选择“宽度”命令,在这个命令前打钩激活它。并输入相应 的值。 (3)点击“事件”栏并选择“阈值”命令。在这个命令前打钩激活它。并输入相应 的值。 3.5.5 打印报告: (1) 通过导航面板,点击“方法”下的“报告”按键。 (2) 弹出一个空白的模板。 (3) 点击鼠标右键并选择“导入报告”。 (4) 根据需要选择“面积归一法或者外标法...”。并根据需要设置报告模板,加入 页眉页脚等参数。 (5) 保存方法,右击选择打印,选择纸张大小,点确定后,选择方法报告保存的位 置,点创建。 3.6 关机 3.6.1 实验结束后,先将进样口、柱温和检测器降温,并将氢气和空气关闭。 3.6.2 待各处温度降到 50℃以下后,关闭工作站,退出 Windows 所有的程序。 3.6.3 关闭电脑,关闭打印机电源。 4. 关 7820A 电源,最后关载气。 3.7 仪器日常维护 3.7.1 气体及载气过滤器 每日检查钢瓶压力,当气瓶余压为 2MPa 左右时,则需要更换气瓶。水分净化器和水 分/氧气净化器主要的作用是过滤载气中的水气和氧气。水分净化器通过筛管中填料的颜 色来分析过滤器是否达到使用极限,平时注意观察一下即可。水分/氧气净化器最好一年 换一次。 3.7.2 进样针 进样针在使用一段时间后,需取下用甲醇和丙酮清洗,用进样针反复抽吸清洗溶剂, 清洗完毕后放在烘箱(60°左右)中烘干。为了保证针正常,需要手动清洗。清洗时切 勿将整一支针放在清洗溶剂中! 3.7.3 进样瓶 页脚内容 使用过后的进样瓶,需将里面的溶液倒掉,然后用 10%的硝酸浸泡进样瓶(需将瓶盖 上的隔垫取下来一起清洗,进样瓶需装满 10%硝酸),在超声半小时,然后用纯水清洗, 再用 1:1 丙酮水溶液浸泡进样瓶(进样瓶需装满丙酮水溶液),在超声半小时,然后用纯 水清洗,后用纯水浸泡进样瓶(进样瓶需装满纯水),在超声半小时,然后再用纯水清洗 三次即可,最后放在烘箱中干燥(60°左右)。 3.7.4 洗针溶剂瓶及废液瓶 做样前应检查洗针溶剂瓶中溶剂是否足够,在给洗针溶剂瓶中添加溶剂的同时,顺 便将废液瓶中的废液倒掉,以免洗针溶剂瓶中的废液累积过多而未及时清洗。往洗针溶 剂瓶中添加溶剂前先用溶剂清洗 3 次,然后再装溶剂。洗针溶剂瓶及废液瓶的清洗按进 样瓶的清洗方法清洗。 3.7.5 进样垫 进样垫通常在自动进样 150 次或手动进样 50 次时就开始换新的进样垫,对于进样垫 的更换,如果 GC 处于开机状态需做以下几步: (1)将柱箱、进样口和检测器温度降到 50°,然后再将载气流速调为零 (2)逆时针拧开盖子 (3)用镊子取出旧进样垫,换上新的进样垫,用手压紧,盖上盖子,把盖子拧紧后, 再拧松 1/4-1/2 圈(可避免进样垫形成打孔效应)。如果进样口的盖子拧得过紧,垫片失 去弹性,则会形成打孔效应,易漏气。 3.7.6 衬管 衬管通常在自动进样 150 次后也需要进行更换,玻璃棉的位置在衬管的中间,最好 每次都保持在同一位置。装衬管时应按“↓”方向安装,果 GC 处于开机状态需做以下几 步:(1)将柱箱、进样口和检测器温度降到 50°,然后再将载气流速调为零 (2)用工具逆时针拧开进样口中间的盖子,移开进样口上部分,用镊子取出衬管 (3)取下旧的“O”形圈,套到新的衬管上(“O”形圈可重复使用几次),将衬管按 “↓”方向放入进样口中,用手轻压衬管上端,直到不能再压下去为止。盖上进样口中 间的盖子。 清洗:将待清洗的衬管浸泡在装有丙酮的比色皿中,超声半小时,然后用纯水清洗, 清洗完毕后放在烘箱(60°左右)中烘干。 3.7.7 色谱柱 色谱柱在使用一段时间后,需要清洗和老化,以去除色谱柱中残留的物质,清洗的 方法就是手动注入丙酮和正己烷。新柱的老化最好不要接检测器。 页脚内容 4.相关文件 操作中所涉及的内容参见仪器产品说明书。 5.记录 使用与维护记录见附录。 页脚内容