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用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的致敏染料

发布时间:2020-08-29 10:39  

  致敏染料是指某些会引起人体或动物的皮肤、黏膜或呼吸道过敏的染料,对人体有很大危害,许多国家和世界权威组织颁布了严格的法规和技术标准进行限制。分散蓝1和分散黄3是致敏染料中代表性的两种,对其检测的方法主要有气相色谱-质谱法,液相色谱法,液相色谱-质谱法,其中液相色谱串联质谱法因具有选择性高、灵敏度高等优点,而备受染料分析工作者的青睐。本研究采用液相色谱-串联质谱法,结合优化的前处理方式和液质条件,为纺织品中分散蓝1和分散黄3快速检测提供了可靠的分析平台。

  分散蓝1和分散黄3较易溶于醇、酮等多种有机溶剂,选取正己烷、乙酸乙酯、丙酮和甲醇为提取试剂参照GB/T20383-2006纺织品致敏性分散染料的测定中规定的方法进行加标回收实验。结果表明,以甲醇为提取试剂时,两种组分回收率均可达85%以上,且杂质干扰少,最终选定甲醇作为提取试剂。

   本研究所用液相色谱仪为岛津 LC-30系列,ag棋牌。质谱仪为API 4000配有电喷雾离子源(ESI)。采用Agilent ZORBAXExtend柱对目标物的保留性、灵敏度和峰型表现出明显的优势,故选择该色谱柱为分离柱。

  采用乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,两种目标物分离良好,峰型尖锐对称。梯度洗脱程序如下:0min~2.5min,15%A线.3mL/min。

  采用0.8µg/mL的工作溶液,以蠕动泵样方式在电喷雾正离子模式下进行母离子全扫描,找出准确的分子离子作为母离子,以分子离子为母离子对其子离子进行全扫描,选取丰度较强的2个子离子,优化质谱参数。选取丰度较大并且响应稳定的做定量离子。分散蓝1母离子为269.0,定量子离子为107.2,优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为115V和50V,子离子124.80优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为115V和35V。分散黄3母离子为270.0,定量子离子为107.1,优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为80V和33V,子离子150.2优化后的锥孔电压和碰撞电压分别为 80V和25V。

  按照优化好的液相色谱及质谱条件,对质量浓度为0.0,0.05,0.1,0.2,0.4,0.8,1.2µg/mL的混合标准品分别进行测定,以各组分的峰面积(Y)对其质量浓度(X,µg/mL)进行线性回归。结果显示,标准物质在0.1µg/mL~0.8µg/mL范围内呈良好线以上。以信噪比S/N=3计算标准物质的检测限,分散蓝1为5.0μg/kg,分散黄3为2.5μg/kg。

  在涤纶、棉布、化纤样品中添加0.4µg/mL的混合标物,按照优化好的提取条件、液相色谱及质谱条件进行HPLC-MS/MS测定。结果表明:两种标准物质的回收率为85.9%~103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.59%~5.39%,符合残留检测方法对回收率与精密度的要求。

  通过对样品前处理条件和色谱质谱条件的优化,建立了纺织品中分散蓝1和分散黄3检测的HPLC-MS/MS方法。该方法线性范围宽,灵敏度高,检测结果准确,定量限可达到5.0µg/kg,能满足纺织品中分散蓝1和分散黄3的检测要求。

   (作者单位:广东省惠州市出入境检验检疫局)