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ag棋牌气相色谱仪应该使用什么纯度的气体

发布时间:2020-08-23 06:29  

  选择什么级别纯度的气体作为气相色谱仪的载气和辅助气体(高纯氮、高纯氩、高纯氦、高纯氢、ag棋牌!高纯甲烷、高纯二氧化碳、高纯氧),虽然对于老用户来说,不是一个新问题,但是对于刚开始接触气相色谱仪的用户,却是一个难于抉择的问题,而且目前很难找到这方面的资料,所以他们总是询问选择什么纯度的气体最合适。做气相色谱检测选择气体纯度时,主要取决于需要分析的对象、色谱柱中的填充物和色谱中的检测器,一般情况下,我们建议能满足分析要求和分析成本的情况下,尽量选择纯度较高的气体,这样不但可以提高和保持气相色谱仪器的高灵敏度,且会延长气路控制部件、气体过滤器、色谱柱及整台仪器的寿命。此外,高中档仪器长期使用低纯度的气体作为载气和辅助气体测量高浓度样品时,一旦要求分析低浓度样品而需要仪器表现高灵敏度的优势时,往往表现得十分困难,并需要长时间得活化。而低端分析仪器做高浓度样品分析选择高纯度气体作为载气则增加了仪器分析成本。

  1.从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.

  5.配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.

  我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于要求高灵敏度的痕量分析时,也可以使用更高纯度的气体。由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使用要求,选用不同厂家不同纯度的气源后,可以通过气体净化处理满足分析要求。对于不同杂质的气体采用何种净化方法和装置有机会在加以讨论。

  综上所述,新购气相色谱仪接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):

  TCD氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm;

  氢做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1ppm;氧<5ppm;二氧化碳<1ppm;水<5ppm;总烃<1ppm;。FID氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1ppm;氧<1ppm;

  空气:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%;二氧化碳<500ppm;

  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

  2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。

  4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。

  TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。

  FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。

  ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。

  FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除.

  6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的假峰。

  b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

  c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

  d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意。

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