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ag棋牌最新整理)岛津气相色谱仪GC-2010ppt

发布时间:2020-08-17 01:55  

  (最新整理)岛津气相色谱仪GC-2010.ppt。第一部分 基础知识 一、色谱法的起源 色素 玻璃柱 石油醚 碳酸钙颗粒 色谱是通过组分在流动相和固定相 之间分配比的差异进行分离的。 二、色谱方法的分类 根据流动相和固定相的状态,色谱

  第一部分 基础知识 一、色谱法的起源 色素 玻璃柱 石油醚 碳酸钙颗粒 色谱是通过组分在流动相和固定相 之间分配比的差异进行分离的。 二、色谱方法的分类 根据流动相和固定相的状态,色谱法的分类 三、气相色谱仪的基本结构 气相色谱主机 温度控制区 载气 钢瓶 控制 He,N2 进样口 色谱柱 检测器 数据 处理 载气控制:手动、数字(AFC) →恒(变)压、恒(变)流、恒线速度 进 样 口:Direct、Split/Splitless、OCI、PTV 色 谱 柱:填充柱、毛细柱 检 测 器:FID、TCD、ECD、FPD、FTD 数据处理:C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution 1、载气及辅助气 检测器种 类 载气 (纯度) TCD 一般分析 He N2 Ar等 99.995%以上 TCD 高灵敏度分 析 He N2 Ar等 99.999%以上 FID 一般分析 N2 He 等 99.995%以上 FID 高灵敏度分 析 N2 He 等 99.999%以上 燃烧气 (纯度) H2 等 99.995%以上 H2 等 99.999%以上 助燃气 (纯度) Ari 空压机 Ari 空气钢瓶 空压机也可 尾吹气 (纯度) He N2 Ar等 99.995%以上 He N2 Ar等 99.999%以上 N2 He 等 99.995%以上 N2 He 等 99.999%以上 2、载气控制方式 ? 针形阀控制(手动) GC-14C/B, GC-17AP系列 ? 电子方式(数字式)AFC & APC GC-17AA, & GC-2010 电子控制方式 ? 恒压控制 – 填充柱恒温分析 – 毛细柱恒温分析 ? 总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量 ? 恒流控制 – 填充柱的恒温或程序升温分析 ? 恒线速度控制 – 毛细管程序升温分析 SPL/SPLLESS进样口流路图 柱流量与线、气相色谱进样方式简介 (1)、ag棋牌气相色谱的进样口 ? 填充柱进样口 ? 毛细柱分流/无分流进样口 ? 冷柱头进样 ? PTV进样口 热进样和冷进样 ● 热进样 –分流/无分流进样 –直接进样(全量注入) →宽口径毛细柱和填充柱 ● 冷进样 →PTV进样 →冷柱头进样 歧视效应和热分解 ? 热进样 (SPL, WBI) –存在歧视现象和样品热分解 ? 冷进样 (OCI, PTV) –进样是在较低温度下进行 –定量精度高 歧视效应和热解效应的影响小 歧视效应的产生 ? 歧视: 蒸溜现象 形成气溶胶 分馏现象 高沸点组分残留 低沸点组分百分比偏高 进针 退针 歧视效应 ? 进样体积越小,歧视现象越严重。 (%) n-C9 52 51 50 49 48 n-C4 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL) 进样体积和峰面积比 减小热进样歧视现象的方法 ? 快速进样法 ? 溶剂冲洗法 ? 热针法 溶剂冲洗法 溶剂 (%) 空气 样品 空气 n-C4 52 51 50 49 48 蒸馏和分馏 减少 n-C9 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL) 减小热歧视的最好方法是 冷进样方式 PTV、OCI 冷进样 ? 概念 ? 样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样 (依据溶剂) ? 气化室快速升温使样品气化 ? PTV进样方式 ? 分流进样(高浓度样) ? 无分流进样 (低浓度样) ? 大体积进样—LVI (痕量分析) ? OCI柱头进样 ? 只适用于0.53内径的柱子 ? 没有分流流路,不能分析高浓度样品(污染柱子),进 样量一般小于2ul (2)、进样体积上限 ? 无分流进样 (SPL,PTV) ? 高压进样 (SPL,PTV) ? 直接进样(全量进样) 用宽口径毛细柱 ? 冷柱头进样(OCI) ? LVI-PTV 进样 –空衬管 –衬管 + 石英棉 –衬管 + 填料 大于 2uL 5uL 3uL 2uL 10uL 50uL 1000uL (3)、进样口的结构 ? 填充柱进样口 ? 毛细柱进样口 载气 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 隔垫吹扫出口 分流出口 F1 玻璃衬管 填充柱 F2 ? 冷柱头进样口(OCI) ? PTV进样口 载气 隔垫吹扫出口 载气 玻璃衬管 加热 -250℃/min 0.53mm内径宽孔 毛细柱 隔垫吹扫出口 分流出口 F1 玻璃衬管 F2 (4)、隔垫吹扫的作用 ? 吹扫进样垫高温脱附的组分,一般 为橡胶中的增塑剂或低聚物,减少 鬼峰。 ? 吹扫溢出衬管的溶剂气体,减少溶 剂拖尾。 ? 常用流量范围:3-15ml/min(结合 进样口温度和设置的进样口压力)。 吹扫气设置范围: (5)、分流比的设定范围 ? 分流比=(分流流量+柱流量) /柱流量 当分流流量柱流量时 分流比≈分流流量/柱流量(GC-2010) ? 分流比的设定要依据样品浓度 浓度越高所需分流比越大 ? 分流比的设定要依据毛细柱的柱容量 柱容量越低(即口径越小),分流比越大 ? 常用的分流比范围为20︰1—200︰1, 根据具体情况可用范围很宽,比如:0.1mm毛细柱快 速分析可用500:1以上的分流比 (6)、气体阀进样 样品入口 样品出口 载气入口 定量环 连接色谱柱 4、色谱柱的选择 (1)、色谱柱的类型 ? 填充柱 ?毛细柱 柱材:不锈钢,玻璃 内径:2~3mm 长度:0.5~6m 填料:担体和固定液的种类 固定液的浓度 1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英、塑料担体(TPA) 等。 柱材:熔融石英、铝 内径:0.2mm~0.53mm 长度:10~100m 固定相种类:OV-1,OV-17, PEG-20M等 固定相膜厚:0.