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岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪培训教材pdf

发布时间:2020-07-17 03:57  

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  岛津 GC-2010 Plus 气相色谱仪 (GCsolution 工作站) 培训教材 岛津企业管理(中国)有限公司 分析中心 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 本页空白 2 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 目 录 1 启动 GC 1.1 打开气源、电源 ……………………………………………7 1.2 系统配置 ……………………………………………9 1.3 系统启动 ……………………………………………16 1.4 系统关闭 ……………………………………………16 2 创建方法文件 2.1 新建方法文件 ……………………………………………17 2.2 设置自动进样器参数 ……………………………………………18 2.3 设置进样口参数 ……………………………………………20 2.4 设置柱箱参数 …………………………………………… 22 2.5 设置 FID 参数 …………………………………………… 23 2.6 设置常规参数 ……………………………………………24 2.7 保存方法文件 ……………………………………………25 2.8 下载方法文件 …………………………………………… 25 3 数据采集(单次进样) 3.1 斜率测定 …………………………………………… 26 3.2 单次进样分析 …………………………………………… 27 3.2.1 空白基线采集 …………………………………………… 27 3.2.2 标样数据采集 …………………………………………… 27 3.2.3 扣除基线数据 …………………………………………… 28 3.2.4 待机 …………………………………………… 29 3.2.5 采集 …………………………………………… 29 3.2.6 采集停止 …………………………………………… 29 3 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4 定性定量分析 4.1 进入再解析处理数据 ………………………………………… 30 4.2 外标法 …………………………………………31 4.2.1 打开数据文件 ………………………………………… 31 4.2.2 数据文件积分条件修正 ………………………………………… 31 4.2.3 创建方法名称 ………………………………………… 32 4.2.4 创建组分表 ………………………………………… 33 4.2.5 保存组分表至方法文件 ………………………………………… 35 4.2.6 校准曲线制作 ………………………………………… 36 4.2.6.1 打开方法文件 ………………………………………… 36 4.2.6.2 创建批处理表 ………………………………………… 36 4.2.6.3 运行批处理表 ………………………………………… 40 4.2.6.4 检查校准曲线 ………………………………………… 40 4.2.7 定量未知样品 ………………………………………… 43 4.3 内标法 ………………………………………… 44 4.3.1 打开数据文件 ………………………………………… 44 4.3.2 数据文件积分条件修正 ………………………………………… 44 4.3.3 创建方法名称 ………………………………………… 45 4.3.4 创建组分表 ………………………………………… 46 4.3.5 保存组分表至方法文件 ………………………………………… 48 4.3.6 校准曲线制作 ………………………………………… 49 4.3.6.1 打开方法文件 ………………………………………… 49 4.3.6.2 创建批处理表 ………………………………………… 49 4.3.6.3 运行批处理表 ………………………………………… 51 4.3.6.4 检查校准曲线 ………………………………………… 51 4.3.7 定量未知样品 ………………………………………… 53 4.4 校正面积归一法 ………………………………………… 54 4.4.1 打开数据文件 ………………………………………… 54 4.4.2 数据文件积分条件修正 ………………………………………… 54 4 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.3 创建方法名称 ………………………………………… 55 4.4.4 创建组分表 ………………………………………… 56 4.4.5 保存组分表至方法文件 ………………………………………… 58 4.4.6 采集样品 ………………………………………… 59 4.4.6.1 打开方法文件 ………………………………………… 59 4.4.6.2 创建批处理表 ………………………………………… 59 4.4.6.3 运行批处理表 ………………………………………… 61 4.4.7 定量未知样品 ………………………………………… 62 4.5 报告打印 ………………………………………… 63 4.5.1 选择报告格式 …………………………………………63 4.5.2 加载报告摸版 …………………………………………63 4.5.3 报告预览 ………………………………………… 64 4.5.4 报告摸版属性设置 ………………………………………… 64 4.5.5 打印报告 ………………………………………… 65 4.5.6 创建个性化报告格式 ………………………………………… 65 4.5.7 批处理打印报告 ………………………………………… 65 附录 1 创建文件夹 ………………………………………… 66 附录 2 数据比较 ………………………………………… 68 附录3 利用向导创建批处理表 ………………………………………… 69 附录 4 TCD 检测器使用及参数设置 …………………………………… 76 附录 5 ECD 检测器使用及参数设置 …………………………………… 79 附录 6 FPD 检测器使用及参数设置 …………………………………… 82 附录 7 FTD 检测器使用及参数设置 …………………………………… 85 附录 8 QAQC 参数设定 8.1 信噪比、检出限计算 ………………………………………… 89 8.2 精密度计算 ………………………………………… 92 8.3 回收率计算 ………………………………………… 95 附录 9 数据处理参数 5 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 9.1 积分参数 ……………………………………………99 9.2 定性参数 ……………………………………………101 9.3 定量参数 ……………………………………………103 9.4 色谱柱性能参数 ……………………………………………103 6 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 1. 启动 GC 打开气源、GC 单元和计算机的电源,执行以下步骤启动 GCsolution 。 1.1 打开气源、GC 单元和计算机的电源 1 打开气阀,供应载气和其它气体。一般载气钢瓶减压阀输出压力为 0.6Mpa, 氢气和空气输出压力为 0.4Mpa 。 2 打开 GC 电源。 3 打开计算机、打印机和显示器的电源。 4 双击 GCsolution 图标 ,在[操作]标签里点击 图标,进入 [实时分析]。 【GC 实时分析】 程序启动。 7 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 输入用户名和密码, 使用默认值(用户名: “Admin ”, 密码:无), 点击[确 定]键。 当启动时计算机与 GCsolution 连接,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件, 将显示GC 实时分析窗口。 8 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 1.2 系统配置 依据以下步骤,检查并设置用于分析的组件。 1.2.1 设置用于分析的组件 1 单击【实时分析】[配置维护]图标 。进入配置栏中,再点击[系 统配置图标] ,弹出系统设定窗口。 双击[Instrument1],弹出仪器类型窗口。 9 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 在窗口中设定仪器名称。点击仪器类型右侧下拉箭头,可以选择GC机型。通 讯选择RS232C,接口根据计算机联接的串口进行设定。完成后点击[确定]按键。 在[系统设定]窗口中双击 图标,弹出[GC-2010] 窗口。如果需要 双流路分析,可将分析流路数设定为 2 。如果选择了[保存监控值],可以将仪器的 温度、压力状态记录。 先通载气 20 分钟后 再开始升温,有利于 检测器和柱寿命 压力单位有多个选择,一 般用国际单位 2 模块设定 根据仪器实际情况进行模块设定。比如:仪器使用了 AOC-20i 自动进样 器、SPL 进样口、FID 检测器。在系统设定窗口左侧[可用模块] 中点击[AOC-20i], 再点击 蓝色向右箭头,将[AOC-20i]放在窗口右侧[模块设定] 中。 2 添加 1 选择 10 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 模块的设定 1.2.2 分析流路各组件属性设置 1 自动进样器的属性设置 双击【已用于分析的组件】中 图标。 根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。一般使用样品瓶容积为 1.5mL,可以放置 6 个样品瓶的架子为[Short],可以放置 12 个样品瓶的架子为 [Long],通常使用 10uL 的进样针。 11 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2 进样口的属性设置 双击【已用于分析的组件】中 图标。 对此进样口名称进行设定,如设为 SPL。需要根据实际使用的载气选择载气 的类型,当使用 N2 时,选择[氮气/空气] 。GC-2010 进样口的最高温度为 450 ℃。 初始压力可选择 500~900kPa 。 点击[进样口维护]按键,弹出系统检测标准窗口。 在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数。默认值为 100。点击[确 认]完成设定。 12 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 色谱柱的属性设置 双击【已用于分析的组件】 中图标。 在[注册色谱柱]表中点需要使用的色谱柱,再点击[选择]按键,就可以选择 柱子。 1 点击需要柱子 2 选择柱子 如果[注册色谱柱]表中没有要使用的柱子,则点击[加入]按键,将柱子信息 输入表中,再点击[选择]按键。 13 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2 输入新柱子信息 1 点击加入 如果要删除表中的柱子,应先点击该柱子,再点击[删除]按键。 1 选择要删除柱子 2 点击删除 14 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4 检测器的属性设置 双击【已用于分析的组件】中 图标。 设定检测器的名称,这里设为 FID 。基本周期是工作站采集数据的时间间隔, 过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔,检测器最高温度为 450 ℃。尾吹气类型通常 和载气一样。点击[确定]按键完成设定。 模块中各组件设定完毕,点击系统设定窗口的[设置]按键,将仪器配置参 数传输给 GC 。 15 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 1.3 系统启动 辅助栏中点击[下载参数]图标 。 (注:此时下载的参数为前次的分析方法。) 点击[开启系统]图标 启动 GC 。 1.4 关机 在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到 50℃后, 关闭系统和软件。 在GC 实时分析上点击[关闭系统] 停止 GC (关闭系统) 。 关闭GC 实时分析和其他GCsolution 窗口。 关闭GC 电源。 关闭气阀。 16 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2 创建方法文件 依据以下步骤,设置仪器(如 AOC-20i 、GC、FID)参数。 以本次演示实验为例,设置仪器参数如下 (以下描述中没有涉及的参数,使用 缺省值): 柱温程序:60℃(1min)_20℃/min_200 ℃ (2min) 进样口温度:180℃ 进样方式:分流进样 柱流量:1.78mL/min,恒线 新建方法文件 点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令,或者在[工具条]中点击[新建] 图标,在[仪器参数]界面中设定方法。 [仪器参数]界面有[常规]和[高级]两种。当点击了[常规] 时,显示自动进样器 AOC-20i 和 GC 两个标签,GC 的参数集成在一起显示。 自动进样器参数 17 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 GC 参数 当点击[高级]时,GC 部分分成几个单元显示参数。这里分别解释各个单元的 参数设定。 2.2 设置自动进样器参数 AOC-20i 进样体积:注入进样口的样品量。当使用 10µL 进样针时,一般进样 1~2µL,此处 设为 1µL。(SPL 进样口最大允许进液体样 2µL ) 溶剂冲洗次数(进样前):进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。用户可根据样品性 质选择一定的次数,也可以不冲洗。此处不冲洗设为 0 。 18 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 溶剂冲洗次数(进样后):进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。用户根据样品残留 情况设定次数,不可以不冲洗。此处设为 1。 样品清洗次数:取样品前用样品清洗进样针的次数,通常 2~3 次。此处设为 2 。 柱塞速度(空吸):进样针杆吸液的速度。此处设为高速。 粘度补偿时间:由于液体有一定的粘度,所以吸液时液面上升会滞后于针杆,为 了取样准确,需要设定此参数,让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。样品粘 度越大,此时间越长。此处设定为 0.2 秒。 柱塞进样速度:进样针插入进样口后,针杆推入速度。为了保证峰形良好,此处 设定为高速。 进样器进样速度:进样针插入进样口的速度。为了保证峰形良好,此处设定为高 速。 进样方式:有三种选择,点击[设置],弹出[进样模式]窗口。此处选择[普通]模式。 为了消除进样歧视时,可选择其它模式。 普通模式下,为非激活状态。 选择其它模式时,会变为激 活状态,可进行选择。 高级:点击[高级]键,会弹出[AOC-20i 高级]窗口。通常可以按图中参数设定。 进样口停留时间:进样针在进样后,在进样口停留时间。如果样品中有高沸点组 分,可以适当停留一段时间。 端子空气间隙:进样针针尖处是否有空气。一般选择[否],以免将空气注入色谱柱。 19 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2.3 设置 SPL 进样口参数 温度:样品气化温度,此处设定为 180℃。 进样方式:有分流、不分流、直接注入三种方式。毛细管柱进样口通常不使用直 接注入方式进样。用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。此处设定为 分流进样。如果选择不分流进样,则[进样时间]激活,一般设为 0.5~2 分钟。默认 值为 1 分钟。 20 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 控制方式:载气有线速度、压力、流量三种控制方式。如果[进样方式]选择了分 流或不分流方式,则只能选择线速度或压力控制方式。如果[进样方式]选择了直 接注入方式,那么就有三种控制方式可供选择。此处设定为线速度方式。 压力:柱初始温度下的柱前压力。此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺 寸自动计算。 总流量:为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和,由软件自动计算。 柱流量:软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。 线速度:由于载气控制方式为线速度,所以需要设定此值。此处设定为40 cm/s 。 吹扫流量:隔垫吹扫流量通常设为 3 mL/min 。 分流比:分流流量与柱流量之比。此处设为 10:1。 程序表:可对吹扫流量、压力(当控制方式设为压力时可用)、全部流量(当控制 方式设为流量时可用)进行时间程序设定。设定后点击[重绘],能显示程序图。 高级:点击[高级]键,弹出[SPL 详细设定]窗口。 高压进样:当进样方式设为不分流时,可点击[自动]启用此功能。此时[压力]和[时 间]激活。压力可根据需要进行设定。时间与不分流进样时间一致。 21 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 载气节省:当设定了大分流比时,可选择此项。此时[分流比]和[时间]激活。分 流比可设定为5,以节省载气。时间一般大于 2 分钟,以保证不影响进样。 分流比时间程序:可以对分流比设定时间程序,一般不使用。 设定完成后点击[设置] 。如果设置了某个高级功能,GC 状态为“就绪”后,主机面 板上的 Flow 灯会闪烁,直至功能结束。 2.4 设置柱箱参数 温度:色谱柱初始温度。此处设为 60℃。如果需要柱温度程序,可以在[柱箱温度 程序]表中设定。 平衡时间:柱箱达到设定温度后平衡的时间。此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。 一般设为 1~3 分钟。此处设定为 1 分钟。 柱箱温度程序:在表中设定柱温度程序,点击[重绘],可以把温度曲线显示。 柱箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。此处柱箱从 60℃保持 1 分钟,以 22 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 20 ℃/min 速率升温到 200 ℃,保持2 分钟。 色谱柱信息:显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。点击[设置]可以设置色谱柱。 2.5 设置检测器(氢火焰离子化检测器)参数 在此标签中设置检测器的相关参数。不同的检测器需要设置不同参数,这里以 FID 检测器为例 (其余检测器参数设置见附录) 。 温度:本例检测器温度设为 250 ℃,一般建议FID 检测器温度设定≥250 ℃。 信号采集:在方框内打勾,检测器才能采集信号,否则不采集信号。 采样速度:通常使用与[基本周期]相同的值。见仪器配置的检测器部分。 停止时间:信号采集的停止时间。建议联接柱箱程序和停止时间。可以在菜单栏[编 辑] 中点击[选项]命令,弹出[选项]窗口,在方框中打勾后点击[确定] 。 延迟时间:数据采集比 GC 程序开始运行延后的时间。一般设为 0 分钟,即不延 迟。 检测器信号差减:点击右侧箭头,可以从下拉菜单中选择另一个检测器。当前检 测器信号可以扣除选择的检测器的信号。 23 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 氢气流量、空气流量和尾吹气流量:一般按照默认值设置即可。 流量控制程序:可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。 2.6 设置常规参数 准备就绪检查:仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否达到了设定值。 可在此项中设定检查的参数。在需要检查的参数前打勾。 预运行程序:用来编辑分析前的控制各单元的时间程序。 时间程序:用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。 在[自动点火]前打勾,当检测器温度达到设定值后,仪器会自动打开氢气和空气 流量并点火。 在[准备就绪时自动调零] 前打勾,当仪器状态准备就绪后基线 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2.7 保存方法 方法设定完成,点击菜单栏[文件]中[保存方法文件]命令。弹出[方法文件另存为] 窗口。点击[保存在]右侧的下箭头,选择要保存的目录。在文件名处输入 test1 , 点击[保存]。 1 选择保存目录 2 输入方法名 3 点击保存 2.8 下载方法 点击辅助栏中[下载参数]图标 。 25 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 数据采集 3.1 斜率测试 当仪器准备就绪后,点击[斜率测定],弹出[斜率测定]窗口,软件会进行一段 时间的测试(测试时间=设定半峰宽值×10),之后弹出结果,点击[确定],软件自 动将测得值保存在[方法]菜单中[数据处理参数(Ch1 )] 的[斜率]参数项中。如果点 击[取消],不保存斜率测定值。 26 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3.2 单次进样分析 3.2.1 空白基线采集 [辅助栏]中点击[单次分析] 进入下一层,点击[样品记录] , 弹出[样品注册]窗口。 输入样品名称 输入保存数据文件名称 样品瓶号设为 0,则点击开始后立即采 集。用于采集空白基线。 点击确定 按照图中所示进行设定后,点击[确定],在辅助栏中点击[开始] 。 3.2.2 标品数据采集 辅助栏中点击[样品记录] ,弹出[样品注册]窗口。点击窗口中[高级]。 27 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 输入样品名称 输入保存数据文件名称 输入样品位置 输入标准品浓度级别 输入样品类型 3.2.3 扣除基线数据 点击确定 如果数据文件需要扣除基线数据,可以如下操作。 1 点击文件夹图 弹出[选择基线数据文件]窗口,数据采集后会自动扣除“空白 1”数据。 3 点击打开 2 选择基线 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3.2.4 待机 完成样品注册,点击辅助栏中[开始] ,参数下传GC仪器,软件显示 待机状态。 3.2.5 采集 1 样品注入进样口后,点击 GC 面板上[START]键,触发 GC,运行程序采集。 2 自动进样器进样,完成进样,自动触发GC,运行程序采集。 3.2.6 采集停止 1 时间达到[采集停止]时间时,软件停止采集;GC 自动降温到初始温度。 2 如果采集中要停止,点击辅助栏中[停止] 图标。弹出[GC 实时分析] 窗口。点击[是],软件停止采集的同时,GC 的温度程序也终止。点击[否],软件 停止采集,但 GC 温度程序继续运行。 注意:多种目标组分同时测定,若无法确定各目标组分的保留时间及出峰顺序时, 需将各组分单一进样,以确定其保留时间及出峰顺序,再配制成混合标液测试。 29 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4. 定性定量分析 4.1 进入[再解析]处理数据 1 单击[再解析]图标,进入GC 再解析。 2 登录对话框,输入[用户名],[密码],点击[确定](工作站默认用户 ID 为 Admin ,未设密码)。 显示GC 再解析窗口。 30 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.2 外标法 4.2.1 打开数据文件 打开数据文件,在显示窗口显示色谱图。 4.2.2 数据文件积分条件的修正 数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数。 31 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 积分方法: 半峰宽(毛细柱 2 秒或 3 秒,填充柱 5 秒) 斜率(可以手动设定一个值,或者由工作站实时分析自动测定斜率值) 漂移(默认为 0,具体设置见附录) 变参时间(不使用设为 1000,具体设置见附录) 最小积分面积(手动设定最小积分的峰面积,减少杂峰的积分) 4.2.3 创建方法名称 1 单击辅助栏中[保存方法]图标。 2 输入方法名称,单击[保存]。 32 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.2.4 创建组分表 1 单击辅助栏中[组分表向导]图标。 2 在向导窗口中,单击【下一步】。 33 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等 参数,单击【下一步】。 4 选择处理的目标组分峰,单击【下一步】。 34 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 5 输入目标组分峰名称,输入标准溶液浓度值,单击【完成】。 4.2.5 保存组分表至方法文件 点击[是],方法文件保存为[外标曲线]。 创建完成新的化合物表,显示于 的[组分表]标签中。 如果必要,对化合物表的内容进行校对和修改,如不同的浓度。修改完后将化合 物表从 编辑模式切换为 显示模式。 35 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.2.6 打开方法文件 4.2.6.1 打开方法文件 1 点击【GC 实时分析】图标。 2 选择前面创建的方法文件“外标曲线 点击辅助栏中[下载参数]图标 。 4.2.6.2 创建批处理表 1 单击辅助栏中[批处理]图标。 2 单击[文件]菜单中的[新建批处理文件]。 36 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 在批处理表中输入相应信息和参数。 批处理表可以使用向导功能建立(参见附录2)。 1 2 参考 1)“样品类型” 中设置标准溶液为“1:Standard”,未知样品为“0:Unknown” 。其中,对第一个 标准溶液显示“1:Standard:(I)”,表示初始化校准曲线,即清除方法中原先可能有的校准 曲线 )“级别号” 中数字依次对应标准溶液的不同浓度,即组分表中设定的不同校准级别所对应 的浓度值。 说明: 对于未知样品来说,如果要将结果自动换算成实际样品中的浓度,需要事 先输入“样品量”和“稀释因子”,按照下列步骤进行。 37 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 (1)在表格中单击右键,选择“表样式”。 (2 )在“表样式”中,选择“样品量”和“稀释因子”点击 添加到显示项目中。 (3 )在表格中输入“样品量”和“稀释因子”数值。仅需对未知样品输入“样品量”和“稀 释因子”。 38 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4 批处理表设定改完后,单击[文件]菜单中的[另存批处理文件]。 5 输入批处理表文件名,单击[保存]。 39 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.2.6.3 运行批处理表 单击辅助栏中的[开始]图标,执行批处理,标准样品和未知样品按表中所设自 动依次进样分析。 注: 1)批处理表运行时,要修改批处理表,单击[暂停/重启]图标后进行修改,修改完毕后再次 单击 [暂停/重启]图标。 2 )要强行中止批处理运行,单击[停止]图标。 4.2.6.4 检查校准曲线 启动【GC 再解析】程序,单击“再解析”辅助栏中的[校准曲线 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2 打开方法文件“外标曲线.qgm ”,此时方法中校准曲线 在化合物表中选择一个化合物,显示该化合物的校准曲线。 相关系数 平行数据 RSD 说明:如果在标准样品采集时未指定类型为“标准”,而是以“未知样”采集, 则需手动生成校准曲线。手动生成校准曲线)辅助栏中点击[校准曲线],从数据资源管理器中选择“外标曲线”,打开方法 文件。 41 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 (2 )切换回数据文件,将数据文件拖入相应的数据级别。 (3 )校准曲线生成,保存方法文件。 42 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.2.7 定量未知样品 打开未知数据文件,点击[文件]下拉菜单,选择[加载方法]。 通过“峰值表”,可以查看未知样品定量结果。 43 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3 内标法 4.3.1 打开数据文件 打开数据文件,在显示窗口显示色谱图。 4.3.2 数据文件积分条件的修正 数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数。 44 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3.3 创建方法名称 1 单击辅助栏中[保存方法]图标。 2 输入方法名称,单击[保存]。 45 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3.4 创建组分表 1 单击辅助栏中[组分表向导]图标。 2 在向导窗口中,单击【下一步】。 46 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等 参数,单击【下一步】。 4 选择处理的内标组分峰与目标组分峰,单击【下一步】。 47 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 5 输入内标组分峰名称、目标组分峰名称,输入内标与标准溶液浓度值,将内 标组分峰[类型] 设定为“内标”,并设定[内标组]。单击【完成】。 4.3.5 保存组分表至方法文件 点击[是],方法文件保存为[内标曲线]。 创建完成新的化合物表,显示于 的[组分表]标签中。 如果必要,对化合物表的内容进行校对和修改,如不同的浓度。修改完后将化合 物表从 编辑模式切换为 显示模式。 48 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3.6 打开方法文件 4.3.6.1 打开方法文件 1 点击【GC 实时分析】图标。 2 选择前面创建的方法文件“内标曲线 点击辅助栏中[下载参数]图标 。 4.3.6.2 创建批处理表 1 单击辅助栏中[批处理]图标。 2 单击[文件]菜单中的[新建批处理文件]。 49 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 在批处理表中输入相应信息和参数。 4 批处理表设定改完后,单击[文件]菜单中的[另存批处理文件]。 5 输入批处理表文件名,单击[保存]。 50 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3.6.3 运行批处理表 单击辅助栏中的[开始]图标,执行批处理,标准样品和未知样品按表中所设自 动依次进样分析。 注: 1)批处理表运行时,要修改批处理表,单击[暂停/重启]图标后进行修改,修改完毕后再次 单击 [暂停/重启]图标。 2 )要强行中止批处理运行,单击[停止]图标。 4.3.6.4 检查校准曲线 启动【GC 再解析】程序,单击“再解析”辅助栏中的[校准曲线 打开方法文件“内标曲线.qgm ”,此时方法中校准曲线 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 在化合物表中选择目标化合物,显示该化合物的校准曲线。 相关系数 选择内标法定量时,内标物本身没有校准曲线 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.3.7 定量未知样品 打开未知数据文件,点击[文件]下拉菜单,选择[加载方法]。 通过“峰值表”,可以查看未知样品定量结果。 53 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4 校正面积归一法 4.4.1 打开数据文件 打开标准品数据文件,在显示窗口显示色谱图。 4.4.2 数据文件积分条件的修正 数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数。 54 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.3 创建方法名称 1 单击辅助栏中[保存方法]图标。 2 输入方法名称,单击[保存]。 55 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.4 创建组分表 1 单击辅助栏中[组分表向导]图标。 2 在向导窗口中,单击【下一步】。 56 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 3 设置定量方法、校准曲线类型、浓度单位、鉴别方法等参数,单击 【下一步】。 4 选择处理的目标组分峰,单击【下一步】。 57 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 5 输入目标组分峰名称,输入响应因子,单击【完成】。 4.4.5 保存组分表至方法文件 点击[是],方法文件保存为[校准面积归一法]。 创建完成新的化合物表,显示于 的[组分表]标签中。 58 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.6 打开方法文件 4.4.6.1 打开方法文件 1 点击【GC 实时分析】图标。 2 选择前面创建的方法文件“校准面积归一法.qgm ”。 3 点击辅助栏中[下载参数]图标 。 4.4.6.2 创建批处理表 1 单击辅助栏中[批处理]图标。 59 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 2 单击[文件]菜单中的[新建批处理文件]。 3 在批处理表中输入相应信息和参数。 4 批处理表设定改完毕后,单击[文件]菜单中的[另存批处理文件]。 5 输入批处理表文件名,单击[保存]。 60 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.6.3 运行批处理表 单击辅助栏中的[开始]图标,执行批处理,按表中所设自动依次进样分析。 注: 1)批处理表运行时,要修改批处理表,单击[暂停/重启]图标后进行修改,修改完毕后再次 单击 [暂停/重启]图标。 2 )要强行中止批处理运行,单击[停止]图标。 61 岛津GC-2010 Plus 气相色谱仪(GCsolution 工作站)培训教材 4.4.7 定量未知样品 打开未知数据文件,点击[文件]下拉菜单,选择[加载方法]。 通过“峰值表”,可以查看未知样品定量结果。 62

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