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岛津gc2010气相色谱仪使用

发布时间:2020-07-10 23:42  

  岛津gc2010气相色谱仪使用_化学_自然科学_专业资料。审批记录及颁发 Approval Record And Promulgate 部门 姓名 签名 起草人 研发中心 审核人 研发中心 批准人 研发中心 颁发部门 研发中心 分发部

  审批记录及颁发 Approval Record And Promulgate 部门 姓名 签名 起草人 研发中心 审核人 研发中心 批准人 研发中心 颁发部门 研发中心 分发部门 研发中心 日期 目录 Directory I. 目的 Purpose .........................................................2 II. 范围 Scope ...........................................................2 III. 职责 Responsibility ..................................................2 IV. 程序 Procedure .......................................................2 V. 注意事项 Phonetic Notation ...........................................4 VI. 相关文件及记录 Relative Documents and Record .........................4 VII. 变更记录 Change Record ...............................................4 -1- I. 目的 Purpose 规范岛津 GC-2010 Plus 气相色谱仪的标准操作,确保仪器使用的规范性。 II. 范围 Scope 适用于岛津 GC-2010 Plus 气相色谱仪的使用操作。 III. 职责 Responsibility 仪器使用人员负责该 SOP 的执行。 IV. 程序 Procedure 1 使用前,更换仪器状态牌“待用”→“运行”。 2 准备工作: 2.1 开机前确认进样口密封垫是否要更换。 2.2 确认玻璃衬管的型号(分流、不分流),石英棉是否要更换,如需更换应先将柱 子拆下,衬管中添加的石英棉在分流方式为重约 10mg,长约 1cm,距管口约 25mm; 在不分流方式为重约 2mg,长约 5.5mm,距管口约 25mm。 2.3 色谱柱的安装。根据样品选择合适的色谱柱,通常使用毛细管柱。毛细管柱需要 加石墨压环,用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端(压环安装管 上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管)并用配置的毛 细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约 10mm),使毛细管柱两头垫圈位置固定 (进样口 34mm;FID 检测器 69mm,TCD 检测器 50mm),然后将柱子两端分别插入 仪器气化室和检测器的接头中,套上开口螺母,用手拧紧,再用扳手拧约 1/4 圈。 色谱柱安装完毕,在通气状态下,用检漏液检查接口,不得漏气。 2.4 载气的设置。 2.4.1 根据进样方式调节气路阀,顶空进样时应使气路通过顶空进样器。 2.4.2 载气初级压力的设置。打开载气瓶顶阀,调节减压阀的压力为 0.6~0.7MPa。 2.4.3 打开空气压缩机电源开关。(注:空气压缩机的干燥剂每月检查一次,及时更 换,确保进入仪器的气体为干燥气体)。 2.4.4 打开氢气发生器电源开关,此时仪器压力表开始上升,检查仪器面板上的电 解指示灯(绿灯)发亮,数显表应大于 300、小于 350,在 6 分钟内压力表应 达到 4kg/ cm2 约(0.4MPa),数显表应降至为“000”。 3 开机及参数设置。 3.1 打开主机电源开关,电脑开机。 3.2 双击桌面上的“GC RealTime Analysis”图标→OK,进入工作站,长声蜂鸣表 示联机成功。 3.3 系统配置。将“GC-2010,AOC-20i,INJ,色谱柱,DET”从“可用模块”中添加 到“模块设定”中;在“模块设定”中双击Column选择添加实验所需色谱柱→ Selec→确定钮,完成系统配置。如采用顶空进样法,则不需添加“AOC-20i”。 2 3.4 参数设置。 3.4.1 AOC-20i。进样量:毛细管柱一般设为 1.0ul;溶剂冲洗次数进样前 2 次,进 样后 3 次;粘度补偿时间 0.2 秒(若溶剂黏性比较大,可适当增加补偿时间); 进样方式:普通。(注:此处所列参数均为常规设置,实验中可根据实际情况做 适当调整。) 3.4.2 INJ。温度:根据具体实验设置;进样方式:分为直接注入,分流,无分流。 载气:控制方式分压力/线速度,通常毛细管柱采用压力控制;0.25um 的柱:100~ 130kpa,0.32um 的柱:80~100kpa。宽口径柱 0.53um 的和填充柱则一般采用流 量控制。 3.4.3 Col。柱温箱根据实验要求设置柱温。如采用程序升温,最高升温速度 70℃ /min。平衡时间指温度达到设定值后的稳定时间,默认值为 3min。 3.4.4 FID 检测器。尾吹:30ml/min ;氢气:40 ml/min;空气:400 ml/min。(常 规设置) 3.5 下载参数。点击Download parameters则设置的参数被确认;若在实验中改变 参数,均需按Download parameters确认。可在“文件”栏中将设置的参数另 存为方法文件,当下次做同一实验时可直接调用此方法文件,则不需另设置参 数。 3.6 点击System On,开启系统,点击Instrument→System Check系统进行自 检(若不通过应排除错误后才能进行样品分析)。自检通过后,待检测器达到设 定温度后,Flame On(FID 检测器,点火之前检查空气和氢气是否已达到需要 压力),当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进行样品分析。 4 样品测定和数据处理。 4.1 各参数设置完毕后,仪器准备就绪;在进样前进行斜率测试和零点调节。 4.2 分析 4.2.1 单次分析。进行数据采集前,先进行样品信息登录,输入进样管号、样品名 称、样品 ID,方法文件、数据文件;“样品 ID”可跳过,但“数据文件”一定 要填写,此为该数据保存的文件名及存储位置。设置完成后,单击“开始”,则 数据自动进行采集;在分析中可改变分析时间,工具栏中“数据采集”下拉列 表中“改变停止时间”,可根据实际情况设定合适的采集时间(连续顶空进样时 不能改变停止时间)。 4.2.2 批处理。GC-2010 支持多个样品的连续数据采集。单击Batch Processing 图标,在弹出的表中,输入必要的数值,如“方法文件”和“数据文件”名称, 完成表的编辑。单击“开始”,则按编辑的批处理文件自动进行采集分析。 4.3 谱图处理。 4.3.1 双击桌面上的“GC Postrun Analysis”,可以读取采集到的数据并对其进行 3 处理。 4.3.2 在窗口右下角的“方法-峰值综合参数”窗口中,可对积分、定量、组分、分 组、性能等参数进行设置,点“Edit”按钮,改变参数;点“View”确认改变 的参数。 4.3.3 参数设置完成后,该处理方法可另存为一个方法文件,以后对于同样的样品 可调用此方法文件进行数据处理。 4.4 报告。数据文件处理完毕后,可根据需要打印报告。报告模式可根据所需,自行 编辑。 5 关机。 5.1 先关闭火焰和检测器,将进样口温度、柱温、检测器温度设置为 30℃,下载参数, 并在仪器监控器上监控,待进样口、柱温、检测器温度降至室温,系统准备 就绪,可关闭主机电源。 5.2 关闭氢气发生器、压缩空气、载气;直接进样时进样针应及时清洗。 5.3 工作完成后退出程序,关闭计算机及外设。ag投注, 5.4 做好仪器使用记录。 6 注:关于“谱图处理”只做了简单介绍,详细的处理方法设置,可根据具体实验 参照“GC Solution 参考手册” 7 进行操作台面及仪器的清洁。做好仪器使用记录。更换仪器状态牌“运行”→“待 用”。 V. 注意事项 Phonetic Notation 1 开机前打开门窗和排气扇,使房间内通风换气。 2 检测中如遇到突然停电或其它意外,应首先切断电源。 3 进样口隔垫、玻璃衬管中石英棉按要求(100 次)定期更换。 4 柱箱温度比进样口、检测器温度低 30℃以上。 5 保证氢气发生器液面不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线 操作人员要定期检查各气体管路的密封情况。 7 每次使用完毕后,要注意检查气体瓶和空气压缩机是否关闭。 VI. 相关文件及记录 Relative Documents and Record 序号 名称 编码 1 岛津 GC-2010 气相色谱仪使用 SOP SOP-001 VII. 变更记录 Change Record 4 5