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7890A-Agilent气相色谱仪标准操作培训教程解决方案

发布时间:2020-06-28 06:58  

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  ChemStation简介-界面切换通过功能键-视图 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等 ChemStation简介-调谐和真空控制窗口 ChemStation简介-数据分析窗口 用于数据后处理(积分、本底扣除、ag棋牌。谱库检索、定量分析等) 开机关机的介绍-开机前的准备 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器 5975的放气阀位置 5973的放气阀位置 开机关机的介绍-开机顺序 打开计算机 打开气相色谱及5975质谱电源。待气相色谱完成自检, 5975质谱真空泵工作正常(如果机械泵声音不正常,检查侧门和放空阀是否关闭) 进入工作站 5975C开机顺序: 开机关机的介绍-系统开机 或者 开机关机的介绍-系统放空关机 开机关机的介绍-系统放空 5975开盖装置 开机关机的介绍-质谱的本地控制面板 诊断 放空 / 抽真空 调谐 运行 / 停止 调谐 第三章 调谐 样品采集技术 样品采集技术-什么是方法 “方法”是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示。 数据采集 采集方式 调谐文件 MS 质谱应用参数 GC 色谱应用参数 ?n 表示仪器编号 Methods 在 \MSDCHEM\n\Methods 子目录下由 “.m” 扩展名识别。 数据文件在 \MSDCHEM\n\DATA 子目录下 由 “.d” 扩展名识别。 样品采集技术-如何输入GC参数 编辑完整方法 样品采集技术-如何输入GC参数 方法信息 样品采集技术-如何输入GC参数 进样方式 选择样品来源 GC 或其他 选择进样方式 手动, GC自动进样器或阀 如果是手动, 选择进样口的位置 如果用质谱采集数据选择 “使用质谱” ;如果用GC检测器就不选 样品采集技术-如何输入GC参数 7890A独有样品重叠进样功能 抓瓶l 准备进样针和样品 进样 分析 炉膛降温,数据分析 第二次运行 第三次运行. 6890 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 第二次运行. 第三次运行. 抓瓶 准备进样针和样品 + 第一次运行. 7890A 样品采集技术-如何输入GC参数 设置样品盘 样品采集技术-如何输入GC参数 设置分流不分流进样口 样品采集技术-如何输入GC参数 设置色谱柱的流量 样品采集技术-如何输入GC参数 设置柱箱温度 样品采集技术-如何输入GC参数 检测器 输入 GC 检测器温度设定值 如果有GC检测器) 样品采集技术-如何输入GC参数 信号 保存 GC 检测器数据 如果有GC检测器 监控温度 监视流量或压力 化工与化学进展课程研讨 化工资源有效利用国家重点实验室 学生:鲁婷 学号:座机电线 导师:吴卫泽 教授 专业:化学工程与技术 目录 培训目的 1 设备简介 2 基本操作步骤 3 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 第一章 气相色谱/质谱基础 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 主要内容: MS和GC检测器的对比 MS的基本理论 气相色谱/质谱基础-传输线 INTERFACE GC MSD 10-5 Torr 2 mL/min 760 Torr 0.5 - 15 mL/min 气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 气相色谱/质谱基础-气路连接 分子筛 P/N 5060-9084 捕氧管 P/N IOT-2-HP 1/8” 铜环 P/N 5180-4196 勿泄露 主供气开关法阀 二级减压阀 气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器 这些气体必须: 根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净 气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器 氧气捕集器 微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。 氧气也会降低ECD检测器的功能。 氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。 气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器,以防止发生气体的污染。 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。 气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器 根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi 大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100 。 空气压力应为 80 psi。 推荐管线压力: 氢气压力应为 60 psi。 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。 气相色谱/质谱基础-典型的色谱图 保留时间 用于确定样品组分,即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量,即定量分析。 气相色谱/质谱基础-色谱柱类型 柱长 米 I.D. mm .5-10 2-4 5-100 .530 5-100 .1-.25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱(毛细管柱) 壁涂 开管柱 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图 检测器盖 检测器 进样口 阀 显示屏 键盘 电源开关 炉箱开关 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 后视图 炉箱排气出口 进样口和检测器出口 气路连接口 电缆连接口 电源连接口 炉箱冷却风进口 气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 按键介绍 运行按键 气相部件按键 数字按键 信息按键 方法存储和自动运行按键 维护按键 Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础 质谱基础 气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语 丰度 质荷比 M/Z 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 5500 6000 6500 7000 7500 8000 8500 9000 9500 85 41 56 100 67 27 CH3 O 气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表 气相色谱/质谱基础-离子源 离子源 传输线 气相色谱/质谱基础-电子电离(EI) 推斥极 灯丝 e e e e e e e e e M M M M M + . M + . F F + . 1 2 M e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e e 气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰,采用了一些“软电离”技术: 化学电离(CI) 快原子轰击(FAB) 场电离与场解析(FI,FD) 电喷雾电离(ESI) 大气压化学电离(APCI) 这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电离时所需的能量比较低,因而不容易导致分子离子继续断裂。 气相色谱/质谱基础-四级杆 气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器 + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + + - - - - - - - - - - - - - - - - - - 四级杆 检测器离子聚焦 高能打拿极 电子倍增器 电子 正离子 信号输出 气相色谱/质谱基础-电子倍增器 0 to -3000 V + Incoming Ion X-Ray Lens 0 to 218 V Signal Out EM Voltage 电压有使用上限(3000伏) 电压的提高,可以提高检测器的信号 气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线 气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度 气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图 出口 气相 高真空泵 传输线 化学工作站软件(电脑) 离子源 质量分析器 机械泵 检测器 质谱 ChemStation简介与开机关机的介绍 第二章 ChemStation简介与开机关机的介绍 ChemStation简介-进入工作站 仪器控制窗口 用于编辑和运行方法、序列、设定工作站控制级别等

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