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彩票开奖查询Agilent_7890A_气相色谱基础培训课程ppt

发布时间:2020-06-22 02:45  

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  * THANKS! 乐志强 2016/03/11 培训结束 * Brenntag Chart Library * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * Agilent 7890A GC基础培训 shanghai, On March 15, 2016 目录 * Brenntag Chart Library * 目录 一气相色谱仪器原理 二 Agilent GC 7890A使用现场培训 一 气相色谱仪器原理 * 色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术。流动相携带化合物通过固定相。由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同,因此这些成分发生了分离。 气象色谱就是使用惰性气体作为流动相的色谱。 俄国生物学家茨维特于1906年首先发现液-固洗脱技术能分辨植物中的各种色素。把填充CaCO3的玻璃柱管叫做色谱柱,把CaCO3称为固定相,把石油醚称为流动相。被公认为是柱色谱的创始人。 柱色谱的创始人 气象色谱的含义 * Brenntag Chart Library * 1 按固定相分 气固色谱 气液色谱 2 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 气相色谱是一种相当成熟且应用广泛的复杂混合物的分离分析方法。GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。GC所能直接分离的样品应是可挥发、热稳定的,沸点一般不超过500℃。据资料统计,在目前已知的混合物中,有20%到25%混合物可用GC直接分析,其余原则上可用LC分析。 气象色谱的特点及其应用 GC的分类 * Brenntag Chart Library * 1 流动相:载气的主要作用是将样品带入色谱系统进行分离,对分离结果的影响相当有限 2 分离条件:选定载气后,改变色谱柱、柱温和载气流速等控制分离 3 检测器:FID对大部分有机化合物均有灵敏响应,最小检测限可达ng级 4 技术难度:GC的条件参数优化相对比LC简单,分析成本更低 5 特殊应用:气固色谱在永久性气体和低分子碳氢化合物的分离分析方面仍是不可缺少的手段。 与LC相比GC的主要特点 * Brenntag Chart Library 二 现场培训 * 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统 气相色谱仪的组成 * Brenntag Chart Library * 一 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。 通常使用钢瓶/高纯气体发生器中的高压气体作载气源。钢瓶出口要有减压阀,使压力降到0.1~0.5MPa。 气体要求 按照平时使用气体举例 空气 普通或高纯空气 氮气 99.9995% 氢气 99.9995% 气相色谱仪主要部件 * Brenntag Chart Library * 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗,载气吹干。 根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换过滤器,以防止发生气体的污染。 每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月)。 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上 推荐管线压力 根据所用的柱类型,载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60,细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。 减压阀和流量控制器 管路和净化器 * Brenntag Chart Library * 气路连接 * Brenntag Chart Library 常用的气路连接图 主供 气体 氦气 GC 7890 脱氧管 脱水管 开关阀 二级减压阀 主供气开关阀 * 直接柱头进样 液体进样器 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 进样装置 * Brenntag Chart Library * 气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择性,后者取决于固定相的选择性. 气-固色谱固定相 非极性——活性炭 弱极性——氧化铝 强极性——硅胶 气-液色谱固定相 载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。彩票开奖查询 色谱柱(分离柱) * Brenntag Chart Library * 填充柱和毛细管柱的比较 * Brenntag Chart Library 20~160 10~100 5~20 最佳线速,cm/s 低 低 高 相对压力 中等 高 低 分离能力 0.2~2 0.1~2 0.5~2 最小板高,mm 600~1200 1000~4000 500~1000 柱效,N/m 50~300 100 10~10E6 每个峰的容量,ng 50~300 100~1500 4~200 相比 0.8~2 0.1~1 10 液膜厚度,?m 0.5~0.8 0.1~0.8 2~4 柱内径,mm 200~1000 50~800 1~10 渗透性×10-7,cm 10~50 10~100 1~5 柱长度,m SCOT WCOT 填充柱 色谱参数 * 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。 毛细管色谱柱 * Brenntag Chart Library * (1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.1~0.5mm 。 (2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。 (3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。 (4)毛细管色谱柱柱效高达每米3000~4000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104~106。 毛细管色谱柱的结构特点 * Brenntag Chart Library * 相似相溶原理 非极性组分-非极性柱 极性组分-极性柱 混合组分-极性柱 液膜厚度(0.25-0.5μm) 薄膜-高沸点 厚膜-低沸点、气体(增加组分与固定相的相互作用) 柱长(15,30,60,150m) 组分复杂-长柱 内径(0.1,0.25,0.32,0.53mm) 内径小、分离度高 分离度可接受条件下尽量选择大内径 毛细管色谱柱选择原则 * Brenntag Chart Library * 结构流程 * Brenntag Chart Library 具有分流和尾吹装置 * 色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 检测系统 * Brenntag Chart Library * 对含碳有机化合物有很高的灵敏度。适用于痕量有机物的分析。 特点:结构简单、灵敏度高、响应快、稳定性好、死体积小、线性范围宽。 FID结构:一个不锈钢制成的离子室,包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。彩票开奖查询。 工作原理:通过在发射极和收集极之间施加极化电压,形成直流电场,有机组分在高温下电离成正负离子,在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流,电流大小与进入离子室的被测组分量成正比,再经高阻转变成电压信号,放大后由记录仪记录下来。 氢离子火焰化检测器 FID 工作原理 * Brenntag Chart Library * 1 气体流量 载气流量 一般用氮气作载气,最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2:N2=1:1~1:1.5(最佳氢氮比) 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值(400mL·min-1)对影响值 几乎没有影响。 一般 H2:空气=1:10 2 极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V~±300V 3 使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80~200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。(水蒸气冷凝所致) FID操作条件的选择 * Brenntag Chart Library * Agilent GC的系统配置 * Brenntag Chart Library * 1.打开GC载气及支持气体,设置压力在0.5MPa左右; 2.打开计算机,进入Windows 操作系统 ; 3.打开7890 主机,等待自检完毕; 4.双击桌面上的“仪器2 联机”图标,进入化学工作站. 1 基本配置 2 自动进样器设定 3 前进样口设定(气化室) 4 色谱柱设置 5 柱温箱设置 6 FID检测器设置 7 信号设置 8 计数器(用于维护) 建立分析方法 开机操作 * Brenntag Chart Library * Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 新建方法:“方法” → “新建方法” 设置方法的GC参数:“仪器” →“设置GC参数” Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library 自动进样器(7683B) 分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在 0.5μL以下 * 前进样口设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 色谱柱设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 柱温箱设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * FID检测器设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * FID检测器设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 信号采集设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 7890计数器设置 Agilent GC的方法建立 * Brenntag Chart Library * 1.如使用FID、NPD、FPD检测器,熄灭火焰; 2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区; 3.退出工作站,关闭计算机(不保存方法); 4. 待温度降至100度以下,关闭主机电源; 5.关闭GC载气及支持气体; 6. 或直接调用关机程序,待温度降至100度以下,关闭工作站、关闭主 机、关闭气体 。 Agilent GC 7890A关机操作 * Brenntag Chart Library * * * * * * * * * *

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