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气相色谱常用几种检测器的特点及适用范围

发布时间:2020-09-10 19:17  

  

  推荐于2019-09-24知道大有可为答主回答量:951采纳率:91%帮助的人:41.5万关注

  热导检2113测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检5261测;

  火焰4102离子化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都1653有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是最常用的检测器;

  电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。

  当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。

  以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。

  大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。

  气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

  组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

  气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

  吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。

  热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走,一部分传给池体。

  当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录系统记录的是一条直线。

  当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流经测量池,由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同,测量池中散热情况因而发生变化,使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异,电桥失去平衡,检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。

  载气中待测组分的浓度越大,测量池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础

  推荐于2017-10-03知道大有可为答主回答量:1649采纳率:18%帮助的人:756万关注热导检5261测器(TCD),价格低,灵敏度不高,主要用于气体检4102测;

  火焰离子1653化检测器(FID),FID 对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有机化合物。仅有少数例外。是最常用的检测器;

  电子捕获检测器(ECD),检测池中的放射性同位素,通常是63Ni, 发射出射线。射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流。某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。当此类化合物分子进入检测池时部分电子被捕获从而使得收集电流下降,信号经过处理后形成色谱图。ECD广泛应用于环境分析领域,它对含卤素化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。

  以上三种检测器能够完成GC 的大部分工作,还有其他一些检测器起互补作用。大多是元素专属性检测器或质量选择性检测器。如氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测;质谱检测器(MSD),利用质谱图进行鉴定,是最强力的手段。

  所有气体都能导热,但氢气和氦气的热导系数最大。作为载气时,任何其他成分的存在都将导致热导检测池中气流热导率的下降。如果热丝被载气所包围,载气热导率的任何变化都会引起热丝温度的改变,这样就导致热丝电阻的变化。用TCD 可以测量这种变化并用来创建色谱图。已赞过已踩过你对这个回答的评价是?评论收起爱做作业的学生

  推荐于2019-10-24知道答主回答量:51采纳率:0%帮助的人:7171关注

  样品组分在流动相和固定相之间5261可以瞬间4102地达到平衡。具有分1653析灵敏度高、应用范围广等优点。

  顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。

  将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。进样,重复进样3次,按溶剂直接进样法进行计算与处理。

  顶空进样法使待测物挥发后进样,可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染,但要求待测物具有足够的挥发性。