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气相色谱仪及色谱检测器ppt

发布时间:2020-09-04 15:12  

  气相色谱仪及色谱检测器.ppt_化学_自然科学_专业资料。一.气相色谱仪的组成 1.气路系统 2.进样系统 3.分离系统 4.温控系统 5.检测系统 1 、气路系统 气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路

  一.气相色谱仪的组成 1.气路系统 2.进样系统 3.分离系统 4.温控系统 5.检测系统 1 、气路系统 气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统 双柱双气路系统 1). 载气的选择 气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等, 其选用取决于所用的检测器。 ?热导检测器(TCD) H2、 He、 N2 ?氢火焰离子化检测器(FID) N2 ?火焰光度检测器(FPD) N2 ?电子捕获检测器(ECD) N2 (高纯 99.99%) 2).载气的净化 对于载气纯度的要求取决于检测器和色谱柱的性质。 载气进入色谱仪之前必须净化,常见的净化方 法是载气进入色谱议之前通过装有硅胶的分子 筛,活性碳的净化管。 高纯氮(99.99%、氧含量10ppm)、一般经 活性碳的装置净化。 3).载气的流速及其校正 载气流速的大小和稳定性对分离和检测 有很大的影响、流速的大小要通过样品 分离的情况选定。 一般:50ml/min左右;流速变化1%。 载气进入色谱柱之前有数量显示或有转 子流量计指示流量。 柱后常用皂膜流量计测量。 用皂膜流量计测得柱压的体积流速F’co包括了载 气通过皂膜流量计测量液时水蒸气压力的影响,所以 计算时,应当扣除饱和水蒸气压力: F’co = F’co·( ρ0-ρw )/ ρ0 ρ0: 柱出口压力(大气压) ρw 测量温度下饱和水蒸气压力 由于色谱柱内进出口各部压力不同,载气的流速 在各部也不一样,通常以平均流速 表示。 载气的出口流速Fc和平均流速 之间的关系: = j Fc j =1.5[(ρi/ρ0)2-1]/ [(ρi/ρ0)3-1] 2、进样系统 进样是将样品(气或液)通过注射器定量的 加到色谱柱的上端。 进样量多少、进样速度、样品气化速度都 影响色谱柱的分离效果、以及定量结果的 准确度和重现性。 进样系统包括:气化室、进样器 进样口和进样技术 填充柱进样口:最简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻 璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样 分流/不分流进样口:最常用的毛细管柱进样口。分流进样最为普遍,操作 简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂 一些,但分析的灵敏度高,常用于痕量分析 冷柱上进样口:样品以液体形态直接进入色谱柱,无分流歧视问题。分析 精度高,重现性好。尤其适用于沸点范围宽,或热不稳定的样品,也常 用于痕量分析(可进行柱上浓缩) 程序升温汽化进样口:将分流/不分流进样和冷柱上进样结合起来,功能多, 适用范围广,是较为理想的 GC进样口 大体积进样:采用程序升温气化或冷柱上进样口,配合以溶剂放空功能, 进样量可达几百微升,甚至更高,可大大提高分析灵敏度,在环境 分析中应用广泛,但操作较为复杂 阀进样:常用六通阀定量引入气体或液体样品,重现好,容易实现自动 化。但进样对峰展宽的影响大,常用于永久气体的分析,以及化工 工艺过程中物料流的监测 顶空进样:只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析,有静态顶空和 动态顶空(吹扫-捕集)之分,适合于环境分析(如水中有机污染 物),食品分析(如气味分析)及固体材料中的可挥发物分析等 裂解进样:在严格控制的高温下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解 成可汽化的小分子化合物,ag棋牌!进而用GC分析,适用于聚合物样品或地 矿样品等 1).气化室 可控温度50-400℃; 加热功率70-100w 要获得高柱效、使 样品进入气化室后 能瞬间气化。样品 进样后很快达到分 配吸附平衡、使谱 带不致发生扩张。 当气化温度高于 250℃时气化室的 金属管壁可能会 有催化效应。 要求: 气化室的死 体积小、热容量 大、无催化作用、 气化温度要保证 样品瞬间气化 2). 进样器 类型:微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环 3、分离系统 色谱柱包括: 毛细柱 填充柱 毛细管柱包括: 填充型毛细管柱 (ф内1mm ) 开管型毛细管柱 多孔层毛细管柱 (ф内0.1~0.3mm )壁涂毛细管柱 大口径毛细管柱 df1~5um (ф内0.32,0.53mm ) 小口径毛细管柱 df0.1~0.2um (ф内0.1~0.2um ) 填充柱形状: 见图 内径2~4mm 长度0.5~3m 填充柱:柱子、载体、固定液 填充柱柱材料:玻璃、不锈钢(不适合卤素)、 紫钢(不适合胺,炔,烯,甾族)、聚四氟乙烯 填充柱制备方法 静态法:方便、简单 热回流法:固定液不易溶、涂渍量少 制备步骤 根据分析对象,备好所需的固定液,载体(粒度范围 20目),溶剂及需装填的色谱柱(洗净,烘干),再按照 下列方法制备。 涂 装 老化 备用 涂: 按比例要求称好固定液于烧杯中(200mL)、 按要求(查手册)加入合适的溶剂、使固定液 全部均匀的溶解在溶剂中(溶剂量以刚浸泡 载体为宜)。 红色载体每克需溶剂1.5mL、白色载体每克 需溶剂2mL。 加入经称重的载体轻轻振荡使载体和固定液 溶液混合均匀、静置、让溶剂慢慢挥发 。 装: 装柱采用泵抽填充法 要求: 1.填充均匀 2.紧密 将色谱柱(接检测器)一端塞少许棉花,以堵 住固定相,并且用橡皮管按在真空泵上, 另一端接上小漏斗,在真空泵的抽吸下, 慢慢加入固定相,并轻轻敲打色谱柱,边 装边敲,装好后两端塞上玻璃棉以备老化。 老化: 将装好的柱子,接到仪器上进行老化 装柱老化时将装加固定相的一端接气化室, 另一端放空。 接通气路,在一定的温度下(固定液