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ag棋牌气相色谱仪部件详述

发布时间:2020-08-17 01:55  

  气相色谱仪部件详述_机械/仪表_工程科技_专业资料。南京科捷是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

  气相色谱仪部件 气相色谱仪(Gas chromatograph),根据用途可分为分析、制备和工业等三种类型。虽 然仪器型号繁多、性能有所差异和用途各有不同,但从仪器构件而言,基本可归属为气路和 电路两大系统。 本章简要介绍两大系统中主要部件的基本知识, 以及仪器安装调试方面的有 关事项。 一、气路系统 气相色谱仪的气路系统由载气(和辅助气体)及其所流经的部件所组成。其主要零部件 有:减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀、流量计、压力表、六通阀、气化器、色谱柱和检测 器等。这些零部件除减压阀和净化器外,其他一般都组装在色谱仪的主机中。 对气路系统的基本要求是:气密性好、稳定性佳、计量准确、控制方便、柱效优良和检 测灵敏等。 技术支持: 尹先生 1.载气 在气相色谱分析中, 选择不干扰样品分析的气体作载气, 携带样品组分在气路系统中移 动以达到使混合物分离之目的; 为了分离和检测的需要, 有的分析过程需使用某些辅助气体。 常用载气种类有:氮气(N2) 、氢气(H2) 、氦气(He)等。 常用的辅助气体有:空气(Air) 、氧气(O2)和氢气(H2)等。 在一般实验室中,气体大多由高压钢瓶供给。为了安全的需要,钢瓶应按规定涂上表示 所贮气体种类的标记颜色和字样;常用气瓶的标记颜色和字样参见表 2-1。 根据分析的要求,所用的气体种类尚需作具体选择,其选择方法将在第 3 章中讨论;一 般分析中均需对所用气体进行适当的净化处理。 表 2-1 气 颜 标 字 瓶 色 字 色 常用气瓶的标记颜色和字样 氮 气 黑 色 氮 黄 色 氦 气 棕 色 氦 白 色 氢 气 深绿色 氢 红 色 氧 气 天蓝色 氧 黑 色 二氧化碳 黑 色 二氧化碳 黄 色 空 气 黑 色 压缩空气 白 色 另可燃气 红 色 气体名称 白 色 另不燃气 黑 色 气体名称 黄 色 2.减压阀 减压阀的作用是把钢瓶流出的高压气体减低到所需 的压力。不论钢瓶内气体压力高低、或减压后气体流速是 否发生变化, 减压阀均能使经减压后流出气体的压力基本 保持不变,其工作原理见图 2-3。 2 减压阀最高进口压力一般允许 15MPa(150kg/cm ), 出 2 口压力一般控制在 0.6 MPa (6kg/cm )以下,氢气减压阀 2 的出口压力则宜控制在 0.25 MPa (2.5 kg/cm )以下。 安全须知:不同气体需用不同的减压阀,切勿混用, 以免发生意外事故。氧气减压阀严禁接触油脂,以免发生 安全事故。氢气减压阀的接头为反向螺丝,安装时需加小 图 2-3 减压阀工作原理示意图 心。 使用前应将钢瓶接口和减压阀接头上的灰尘污物去除 后才能安装,使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3.净化器 净化器的作用是去除载气和辅助气体中干扰色谱分析的气态、液态和固态杂质。例如: 水分、烃类、油污或其他无机和有机杂质。这些杂质不但容易使气固色谱的柱填料失效, 而且也能使气-液色谱中的某些固定液发生水 解、氧化或其他不必要的反应,从而使柱效率发生变化。载气和辅 助气体中的杂质一般均使“噪音”增大,影响基线的稳定性,同时 也影响检测器的灵敏度。 常用的净化方法是吸附法。在如图 2-4 所示的装置内填入适宜 的净化剂,例如:硅胶、分子筛、活性炭等固体颗粒吸附剂。让气 体流过净化剂层,则可达到去除杂质之目的。其中活性炭对一般杂 质均有一定的吸附能力,硅胶常用于除去大量的水,分子筛则宜用 于除去载气中的微量水、二氧化碳以及有机杂质。 图 2-4 净化器示意图 特殊的分析则应采用特殊的净化手段。例如:有些检测器需去 除载气中的微量氧,则可采用让载气流过 475℃的紫铜粉层的 方法或用能于室温下除微量 O2 的吸附剂来达到净化之目的。 净化器内所填的净化剂, 使用一段时间后就会失效。 因此, 应注意经常更换或作再生处理。把失效的硅胶和分子筛置于 400~450℃的温度下烘烤 10~20h(最好能同时通氮气)后置 于干燥器内,冷却后即可重新使用。 4.稳压阀 图 2-5 稳压阀工作原理图 稳压阀在气路系统中用于调节气体流速和用于稳定流程 中的气体压力, 其稳压工作原理见图 2-5。 当阀针开启一定位置且系统内的气压达到平衡后, 如果出口压力发生微小变化时,随即 B 腔气压发生变化,那么,波纹管则发生伸长或收缩作 用, 此时经连动杆也就调整了阀针与阀座之间的间隙, 从而使系统内的压力恢复到原有的平 衡状态。 2 稳压阀的入口压力一般不得超过 0.6MPa(6kg/cm ),出口压力在 0.05~0.3MPa (0.5~ 2 3kg/cm )的范围内能获得最佳的稳压效果。 5.稳流阀 为了能更好地稳定气体流速, 可在气路系统中装上稳流 阀。在程序升温过程中,因柱子对气流的阻力随温度上升而 增加,致使柱后气体流速发生变化,造成基线漂移。为了使 程序升温过程中柱后的载气流速恒定, 故在有程序控温的色 谱仪中,一般均装有稳流阀。 稳流阀的工作条件必须是保证气体入口压力恒定,因 图 2-6 稳流阀工作原理图 此,在气路系统中稳流阀均串接在稳压阀的后面。 常用的稳流阀为膜片反锁式,其工作原理见图 2-6。当 阀针开启一定位置以及气体入口和出口压力恒定时, 出口流速则恒定。 若阀针位置一定且入 口压力恒定,而出口压力发生变化时,则阀针的入口和出口间的气压差发生变化,也即膜片 上的作用力发生变化, 此时也就改变了硅橡胶阀盖与阀座之间的间隙, 从而使气体流速维持 在给定值。 2 稳流阀的入口压力一般不宜超过 0.25MPa(2.5kg/cm ),出口压力控制在 0.02~0.2MPa 2 (0.2~2kg/cm )范围内,能获得较好的稳流效果。 须知,程序升温过程中随着温度上升而发生的柱前压力升 高和柱前转子流量计读数下降属正常现象。经稳流阀稳流后的 气体流速不变,指的是气体的质量流速不变。 6.流量计 图 2-7 转子流量计校正 气相色谱仪气路系统中的气体流速可采用转子流量计来测量。转子流量计的构造如图 2-7 所示,外壳为一根圆锥形的玻璃管,其中有一个转子。满刻度小于 150mL/min 的流量计 中的转子一般用硬橡胶或塑料制成, 大于 150mL/min 者常用金属 (如不锈钢、 合金铝) 制成。 当有气体通过转子流量计时,转子便上浮转动。若流量恒定,转子则在固定的位置上转 动,转子上端面所对应的刻度即为气体流量值。刻度板上的刻度有两种:一种以体积流速标 记,可直接读数;另一种为等距离刻度,则需从对应的图表中才能读出其体积流速。 在同一流速下, 转子上浮的高度不仅与转子本身的形状和质量有关, 而且还与玻璃管的 大小和锥度有关。因此,在清洗时切不可把这支流量计中的转子调换到另一支流量计中去, 否则读数就无法准确。 转子流量计的读数一般用皂膜流量计校正,其装置见图 2-7。根据皂膜流量计所测得的 流速,按下式可计算出于常压下气体流过转子流量计的流速: U转=U皂 Pa ? PW Pa (2-1) 式中 U 转——在室温和常压下转子流量计的体积流速(mL/min) ; U 皂——在室温和常压下气体流过皂膜流量计的体积流速(mL/min) ; Pa ——大气压力(mmHg) ; PW ——在室温条件下水的饱和蒸汽压(mmHg) ;此值可从表 2-2 查出。 表 2-2 温度(℃) Pw(mmHg) PB(mmHg) 水和苯的饱和蒸汽压数据 12 10.518 50.47 13 11.231 53.09 15 12.788 58.21 17 14.530 64.86 19 16.477 71.61 21 18.650 78.89 23 21.068 86.70 温度(℃) Pw(mmHg) PB(mmHg) 25 23.756 95.06 27 26.739 104.00 29 30.043 114.00 30 31.824 119.00 31 33.695 124.70 33 37.729 136.10 35 42.175 148.30 7.压力表 2 在转子流量计之后气化器之前装有压力读数为 0~0.6 MPa (0~6kg/cm )左右的压力表, 用于指示色谱柱的柱前载气压力。 根据载气的柱前压力和柱出口压力, 可以计算出色谱柱中 载气的平均流速。此外,从载气柱前压力的大小可反映出柱填料的松紧程度,以及气路系统 是否发生堵塞或漏气等现象。 8.六通阀 六通阀是气相色谱分析中一种常用的气体样品进样装置, 用六通阀进样不但操作简便,而且重现性好(相对偏差小于 1%) 。再则,也便于实现进样操作自动化。 六通阀有平面式和拉杆式两种,最常用的是平面式六通 实线——取样位置 阀;平面式六通阀的取样和进样时的气体通路见图 2-8。 虚线 平面式六通阀 气化器的主要功能是把所注入的样品瞬间气化。 因此, 它 一般应满足以下几条要求。 ① 进样方便, 密封性能良好: 气化器的进样口用厚 度为 5mm 的硅橡胶垫片密封,既可让注射器针头方便穿 过,又能起密封作用。 ② 热容量大, 样品瞬间气化: 气化器应有足够的热 容以便使样品瞬间气化, 应选用比热值较大的材料制作, 图 2-9 气化器构造示意图 并增加气化器壁厚。 ③ 无催化效应,样品不变质:为了使样品气化过程中不变质,因此要求气化器用惰性 材料,一般都在气化器内衬以石英玻璃管。 ④ 无死角存在,流通性能好:载气能及时把气化的样品组分一道带入柱内,这样既可 防止样品变质,又能减少谱带扩张等现象。 根据以上的要求,一般气化器的基本结构如图 2-9 所示。 10.色谱柱 ⑴ 色谱柱 色谱柱安装在如图 2-10 所示的控温柱室内,色谱柱 由柱管和其中的固定相所组成,是气路系统中构造最简单 的部件,然而,它却是色谱中最重要的部件之一,因为混 合物组分的分离就在这里完成。 色谱柱的分离效能主要与固定相的性质、柱填料制备 技术、柱管材料、柱管的尺寸和形状、以及操作条件等因 素有关,这将在后面详细讨论。 图 2-10 色谱柱和控温柱室 ⑵ 平均流速 色谱柱中的载气平均流速, 一般通过柱出口的流速、 柱子的进口压力和出口压力来求出。 柱出口的流速可用皂膜流量计在色谱柱出口处测定 (注意: 应把出口气体冷却至室温后 再进入皂膜流量计) ,然后按下式求出在室温条件下柱出口处载气的真实流速: Ue = U 皂 Pa ? PW Pa (2-2) 式中 Ue——在室温和常压条件下柱出口的载气流速(mL/min) ; 其余符号与式(2-1)中的含义相同。 若转子流量计已经校正,根据波义耳定律,也可从柱前压力下的柱前转子流量计所指 ‘ 示的载气流量值 U 转计算出在室温和常压下柱出口的载气流速: Ue =U ‘ 转 Pi Pa (2-3) 式中 Pi——柱前压力(此值等于柱前表压与大气压之和) ; 其余符号含义同前。 由于色谱柱中不同位置上的压力是各不相同的, 也即载气在柱中各个部位的流速并非一 样,为了讨论方便起见,一般都用平均流速来表示。在室温条件下载气在柱中的平均流速 ( U cr )与柱出口流速(Ue)的关系为: =jUe 式中 j——压力梯度校正因子(或称压力校正系数) ,其计算式如下: U cr (2-4) j = 3 ? ( PI / Pa ) ? 1 ? 2 ? ( P / P ) 3 ?1 ? ? i a ? 2 (2-5) 然后,根据盖吕萨克定律,按下式即可求出在柱温条件下载气在柱中的平均流速: U ?U T col cr Tr (2-6) 式中 cc——柱温条件下载气在柱中的平均流速(mL/min) ; U Tcol——柱温(K) ; Tr ——室温(K) 。 须知,色谱柱中载气平均流速所对应的平均压力 P 不是简单的(Pi+Pa)/2,而是: P = 2 ? Pi ? Pa ? 3 ? P2?P2 a ? i 3 3 ? ? ? ? (2-7) (2-8) 或者 P = Pa j ⑶ 计算举例 例 1.已知某柱的载气柱前压力 Pi 为 2.00atm,出口压力 Pa 为 1.00atm,求 j 和 P 。 解:j = P 2 ? ? 2 . 00 / 1 . 00 ? ? 1 ? 3 ? ? 2 . 00 / 1 . 00 ?3 ? 1 ? ? ? 2 = 0.643 = 1 . 00 0 . 643 = 1.555(atm) 例 2. 皂膜流量计测得柱出口载气流速 30mL/min, 柱前压 1520mmHg, 大气压为 760mmHg, 柱温为 127℃,室温为 27℃(在此温度下水的饱和蒸汽压为 26.739mmHg) ,求 j 和 Ucc 。 解: j = 2 ? ?1520 / 760 3 ? ?1520 / 760 ? ?2 ? 1 ? = 0.643 ?3 ? 1 ? ? = 30 ? 760 ? 26 . 739 ? ? 273 ? 127 ? × 0.643 = 24.82(mL/min) 760 273 ? 27 11.检测器 检测器是一种用于反映柱后流出物组成和浓度变化的装置。 由于样品与载气的物化性质 之间存在差异, 当载气携带着样品组分进入检测器时, 它就利用此差异产生相应的检测信号。 然后通过电路系统中的相关装置,把检测器所产生的微弱信号进行放大、显示、记录。 检测器的种类很多,常用的有热导检测器、氢焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检 测器、热离子检测器等,这些检测器的结构和作用原理将在后面加以介绍。 U cc 二、电路系统 一般色谱仪的电路系统由电源部件、温度控制器、热导控制器、微电流放大器、记录设 备等所组成。 对电路系统的基本要求是:绝缘良好、结构简单、使用方便、灵敏度高、性能稳定、响 应迅速、谱图逼线.电源部件 电源部件的主要作用是为仪器各部分提供合适的电压、电流或磁场等。 国产气相色谱仪一般使用的电源电压为 220 伏,频率为 50 赫兹,进口仪器要注意其电 源电压;电压变化应小于 10%,否则,应经调压变压器变压和稳压器稳压后才能输入仪器。 2.温度控制器 温度控制器用于精确控制气路系统中的气化器、柱室、检测室以及其他加热区的温度, 使其达到所给定的工作温度范围。 3.热导控制器 热导控制器的主要作用是为热导检测器提供稳定的直流工作电源和调整桥臂阻值以及 控制输出信号的大小。热导控制器主要包括稳压电源、电桥和衰减器等三部分,有的热导控 制器还配有信号放大装置。 4.微电流放大器 微电流放大器的主要作用是为电离式检测器提供极化电压或脉冲电源, 并把检测器所收 集到微弱电流加以放大,使之有足够的输出功率来使记录仪或数据处理系统工作。 5.记录设备 记录设备是一种能自动记录检测信号的装置。 以往色谱仪常采用大型长图自动平衡电位 差计作为色谱仪的配套记录设备;现在的色谱仪大多采用色谱数据处理机或者色谱工作站, 进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。 6.其他装置 电路系统中除了上述所介绍的几种装置外, 有的配有自动进样系统, 能自动完成进样分 析工作;有的配有程序升温或程序变流控制器,以便用于分离分析沸点范围宽、组成复杂的 样品;有的配有转化装置、裂解装置及其控制器,以便把响应信号太小、或稳定性太差、或 挥发性过低、或分子量过大等不便于直接测定的样品组分转变成挥发性高、稳定性好、响应 信号大的便于测定的对应组分;有的还配有自动收集装置、或特种检测器及其控制器等,以 满足某些样品的特殊分析或特殊控制等要求。 随着色谱技术和计算机技术的进步, 色谱仪的自动化程度不断得到提高, 色谱仪正朝着 自动化和智能化的方向发展。 参考网站: