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ag棋牌安捷伦气相色谱基础培训

发布时间:2020-07-29 12:48  

  安捷伦气相色谱基础培训_中医中药_医药卫生_专业资料。安捷伦气相色谱基础培训 质量管理部 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 第一部分 GC基础知识 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.1 概 述 色谱法

  安捷伦气相色谱基础培训 质量管理部 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 第一部分 GC基础知识 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.1 概 述 色谱法是一种分离方法,它利用物质在两相 中分配系数的微小差异进行分离。当两相做 相对移动时,使被测物质在两相之间进行多 次分配,这样原来的微小差异产生了很大的 效果,使各组分分离,以达到分离分析及测 定一些物理化学常数的目的。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 ? 理解色谱法(Gas Chromatography ) ? 主要有2点:一是要 有两相,二是要有差异 。 ? 两相:固定相和流动相 ? 具体到气相色谱: ? 固定相就是色谱柱(column),流动相就是气 体或者称为载气(carrier gas )。 ? 差异就是指分配系数的差异。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 色谱过程示意图 待分离组分 , 和 载气 A B C D 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 分离的过程示意图 流动 相 样品 固定 相 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 Analytical Training Center GCTECH 2-04 1.2 气相色谱法的定义和分类 定义:用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类:根据固定相的状态不同,气固色谱(GSC) (吸附原理)、 气液色谱(GLC) (分配原理) ? 气固色谱可用活性炭,硅胶,分子筛,高分子多孔小球等作 为固定相,分离的主要对象是一些永久性的气体和低沸点的化 合物。吸附-脱附 ? 气液色谱多用固定液涂渍在惰性载体上作为固定相,一般只 要高沸点的有机化合物,蒸汽压低(在450℃以下有1.5KPa10KPa的蒸汽压)且热稳定性好的有机化合物作为固定液。由 于在气液色谱中可供选择的固定液种类很多,容易得到好的选 择性,所以气液色谱有广泛的实用价值。 溶解-挥发 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.3 气相色谱法的特点 ? “三高” “一快” “一广” 1.高效能:一般填充柱的理论塔板数可达数千,毛细管柱可 达一百多万。 2.高选择性:可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、 难以分离的物质,获得满意的分离。 3.高灵敏度:可以检测10?11~10?13g物质,适合于痕量分析 4.分析速度快:一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完 成。 5.应用广泛:可以分析气体试样,也可分析易挥发或可衍生 转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物,约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处:对被分离组分的定性能力较差。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.4 色谱图及有关术语 ? 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体,并用记录器记录信 号随时间变化的曲线,此曲线就叫色谱流 出曲线,当待测组分流出色谱柱时,检测 器就可检测到其组分的浓度,在流出曲线 上表现为峰状,叫色谱峰。 ? 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱 的末端收集各组分,经检测器转换为电信号, 用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱 图。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 ? 如图所示为一色谱流出曲线)基线:在实验条件下, : 色谱柱后仅有纯流动相进 入检测器时的流出曲线称 为基线。ag棋牌,基线在稳定的条 件下应是一条水平的直线。 它的平直与否可反应出实 验条件的稳定情况。 ? 2)峰高(h)和峰面积 : 色谱峰顶点与基线的距离 叫峰高。色谱峰与峰底基 线所围成区域的面积叫峰 面积。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 3)保留值 a. 死时间(tM) :不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的 时间,它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用, 因此,其流速与流动相的流速相近。据 tM可求出流动相平均流速 b. 保留时间tr:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随 流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间tr’ :某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间, 它是组份在固定相中的滞留时间。即 tr’= tr -tM 4)色谱峰底宽W :由色谱峰的两边拐点做切线,与基线)半峰高宽度W ? :色谱峰高一半处的峰宽。也称为色谱峰半高宽 度。 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.5 气相色谱构成示意图 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 1.6 气相色谱基本流路图 一般为1:10 进样垫100次更换 吸 咐 不 被 气 化 的 物 质 500次更换 N2尾吹 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 第二部分 载气 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 气 源 典型的气相色谱 分子筛 脱水管 固定 限流器 稳压器 流量 控制器 进样口 检测器 电子部件 PC 色谱柱 氢气 载气 2018年11月21日星期三 空气 兰州制造中心实验室 气源与载气种类 对载气的要求如下: 1、 惰性(不与样品或固定相反应) 2、 气体扩散小,以提高柱效率 3、 容易得到并易纯化 4、 价格便宜 5、 满足检测器要求 常用载气:N2 H2 He Ar TCD 用氢气、氦气比较好,灵敏度高, FID 用氮气 辅助气:氧气或空气 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 气体的净化 1、气体不纯的不良影响 1) 样品失线) 柱失效 对固定液保留特性的影响 对检测器的影响 2、气体的净化方法 3、常用的净化物质的使用与老化 2018年11月21日星期三 兰州制造中心实验室 分子筛干燥器 氧气捕集器 微量