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气相色谱仪的一般流程和工作原理

发布时间:2020-06-22 02:45  

  气相色谱仪的一般流程和工作原理_能源/化工_工程科技_专业资料。气相色谱仪的一般流程和工作原理 一台完整的气相色谱仪包括下列几个基本组成部分,如图 6-17 所示。 1)载气供气系统.包括供气钢瓶 (或气源)、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流 量指示器等。载

  气相色谱仪的一般流程和工作原理 一台完整的气相色谱仪包括下列几个基本组成部分,如图 6-17 所示。 1)载气供气系统.包括供气钢瓶 (或气源)、减压稳压器、过滤干操器、流量控制器、流 量指示器等。载气流量一般控制在 10—200mL/min。 2)分离色谱柱。色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品分析的分离全靠在色谱柱中进行。目 前在气相色谱仪中,填充柱、毛细管柱和填充毛细管柱用得最多。 3)进样系统。 进样系统用来精确调整每次分析的进样量, 同时保证把液态样品转化为气 相,然后加人载气气流中,因此它具备温度可以调整的汽化器。进样定 m 的操作在试验室色 谱仪中常用微量注射器人工注人, 而在工业色谱仪中是采用转阀控制的金属定量管进样。 转 阀的切换可以由人工或自动程序控制系统操作。 4)检测器。 检测器是把物质流出的组分转换为电信号输出, 并经放大器放大后由记录仪 表记录或由数据处理装置求积、显示、打印。检测器不仅有热导检测器,也有氢火焰离子化 检测器和各种放射性检测器等。 5)供电及信号放大记录、处理装置。气相色谱仪检测器的供电要求稳定,当用热检测器 时,应有直流稳压电源供电,另一方面检测器输出的信号,常常是毫安或微安数量级甚至更 小,因此必须加以放大;当测最高浓度或反应灵敏的组分时,由于输出信号太大,以至超出 指示记录仪的测量范围,所以又需要适当地进行信号衰减才能输送给记录仪和数据处理装 置。 信号记录仪最常用的是电子自动电位差计。 常见的数据处理装置有数字显示打印自动积 分仪、小型电子计算机等,它们常与程序控制系统联用. 6)恒温级程序控制系统、色谱柱、检测器及汽化器。这些部件要求在一定温度下工作, 因此在色谱仪中这三个部件装在恒温箱中, 由恒温控制系统控制稳定的温度。 恒温控制的精 度一般都在土 0.5℃ ,程序控制系统包括自动进料、出峰自动衰减、程序升温、柱子的自动 切换等。简单的程序控制可采用机械凸轮式,较高复杂的用电子程序控制器。 气相色谱仪的结构, 按其用途不同而有许多种类。 下面简单介绍以热导池为检测器的实 验用气相色谱仪,其流程示意图如图 6-18 所示。 载气由高压气瓶 1(或其他气源)经减压阀 2 减压供给,精密调节阀 3 控制载气的压力和 流量,再通过净化干操管 4 净化脱水之后,进人热导池 6 的参比池,随后通过进样器 7 到色 谱柱 8,最后从热导池的测量池放空。色谱柱后的流速可用皂膜流速计 9 侧定。 待色谱柱温度及气流稳定后,从进样器注人待分析样品,在载气带动下,不同的组分在 色谱柱内得到分离而先后流出色谱柱。 当流出色谱柱的组分进人检测器时, 测最桥路中产生 一定的信号,可用记录仪记录下浓度随时间变化的色谱流出曲线,即色谱峰,色谱峰的高度 或面积的大小就代表相应的组分在样品中的含量。 目前微量分析上最常用的检测器, 是灵敏度比热导检测器高达一千倍左右的氢火焰电离 检测器。它是一种对质量敏感的具有选择性的检测器,但仅对有机碳氢化合物具有响应,其 响应信号随着化合物中碳原子数量增加而增大, 氢火焰电离检测器的基本结构如图 6-19 所 示。 任何一种离子化检测器都具有一个离子室,其中有电场和能源(火焰、放射源或高频电 压电场)。氢火焰电离检测器,在金属屏蔽罩的离子室内,喷气口 2 附近小环状电极和收集 电极 3 之间加有 150-300V 的电压,形成一直流电场,物质电离后能形成离子流便于收集电 极捕获。在这种检测器里,物质电离时所吸收的能量,通常是从氢气在空气中燃烧时所形成 的火焰中取得。带有样品的载气从色谱柱出来与纯氢气混合后进人检测器,从喷气口喷出。 点火丝 1 通电,把氢气点燃,这时样品物质中的分子即在火焰高温作用下电离成离子,这些 带电离子在外电场作用下形成离子流而被收集电极收集。 在收集电极回路中, 收集到的离子 电流信号与被分析组分的浓度和火焰温度有关, 因此经静电放大后, 在记录仪上得到的是按 物质浓度变化的色谱图。 氢火焰电离检测器,它只能分析含碳有机化合物,一般它只能检测含 C-C 键或 C- H 键 有机化合物。而对 H2, N2,O2 和其他惰性气体,以及 CO, NO, Nq2, NH3 H2S, S02 等都不能 使用。 工业用气相色谱仪, 是在实验室气相色谱仪的基础上发展起来的一种工业流程用自动成 分分析仪,原理上与实验室气相色谱仪一样,它的特点是整个分析过程由程序控制器控制, 按一定程序自动进行,其原理方框图如图 6-20 所示。 程序控制器按一定的程序发出指令,进行自动多点取样,通过六通阀进样、切换、自动 调零, 并接受检测器的信号加以处理后送至记录仪记录。 工业气相色谱仪在生产过程中作为 自动分析器监视生产过程的进行,也可作为一种成分变送器,投人到自动控制系统。 来源:《现代工程检测及仪表》 北京华盛谱信仪器有限责任公司制造和销售专业色谱仪及配件