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JJG700-2016 气相色谱仪检定规程解读

发布时间:2020-10-06 07:00  

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  技 术 TECHNOLOGY 技术培训 《气相色谱仪检定规程》 解读 JJG700- 2016 □胡树国i.cn11-3720/t.2016.10.061 盖良京 一 、 修订的背景和意义 气 相 色 谱 仪 检 定 规 程 于 1988 年 开 始 调 研 起 草 , (TCD) 和火焰离子化检测器 (FID) 气体检定柱箱温度 设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃;电子捕获检 测器 (ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。 1990 年 开 始 实 施 JJG700-1990 《 气 相 色 谱 仪 检 定 规 程 》。 1998 年重新修订 ,1999 年开始执行 JJG700-1999 《 气相色谱仪检定规程 》(以下简称旧规程 )。 旧规程的 实施取得了很好的社会效益和经济效益 , 到目前为止 , 全国已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准 , 每年检定的气相色谱仪数量超过万台 。 近年来随着科 技的迅速发展,气相色谱仪也不断更新,其在分离效率 、 检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。 旧规程在 检定项目和检定方法方面存在一些不足之处 。 此外,旧 规程执行的过程中,各地方检定人员还发现了其中不太 完善的地方,给检定过程增加了麻烦。 在标准物质浓度 方面,也不能很好地满足检定要求。 综上所述 ,对旧规程 进行修订十分必要 。 JJG700-2016已于2016年6月27日 经国家质检总局颁布,并自2016年12月27日实施。 二 、 修订的主要内容 在旧规程执行的过程中 , 气相色谱仪又增加了很 多 种 新 型 检 测 器 , 如 放 电 离 子 检 测 器 (DID )、 光 离 子 化检测器 (PID )、 硫化学发光检测器 (SCD ) 等 。 但考虑 新型检测器的应用范围以及性能指标等因素, 4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由 原来的 6 次更改为 7 次 。 5.热导检测器 (TCD ) 检测限检定时使用的气体标 准 物 质 摩 尔 分 数 由 原 来 的 1% mol/mol 改 为 (100 ~ 10000)μmol/mol ; 火 焰 离 子 化 检 测 器 (FID ) 检 测 限 检 定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的 100μmol/mol 改为 (10~10000)μmol/mol 。 6. 附录 A 中载气流速校正公式中的柱温改为检测 器温度 。 7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器 以 Hz 为输出信号的噪声和漂移的检定指标 。 8.微量注射器增加了最大允许误差 。 9.铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差 。 10.流量计增加了测量范围和等级 。 11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度 换算公式 。 三 、 执行新规程中需要注意的问题 1. 对 于 FID 、TCD 和 ECD 检 定 时 , 注 意 柱 温 和 检 测 器温度的变化 。 JJG700-2016 《 气相色谱仪检定规程 》( 以下简称新规 程 ) 中并没有增加对新检测器的检定指标 。 对于新检 测器的检定 , 会根据今后需求情况 , 单独制 定相应的 检定规程或校准规范 。 同旧规程相比 , 新规程中主要修订了以下内容 : 2.在校准流速时 , 应在公式中代入检测器温度 。 3.进样次数和载气流速测量次数变更为 7 次 。 4. 新规程中没有再提到色谱检定仪 , 该仪器目前 主要是用于测量温度使用 , 由于其性能不够稳定 , 因 此 , 在不影响检定的条件下 , 可以选 择具有同等功能 的设备进行替代 。 注 : 作者均为 JJG700-2016 的主要起草人 。 作者单位 【 中国计量科学研究院 】 计 1.删除了衰减器误差和原附录 A 。 2.火焰光度检测器 (FPD ) 的基线噪声和漂移由原 来的 ≤5pA 和 ≤0.1nA , 均更改为 ≤0.5nA 。 3. 在 通用性检测器性能检定条件中 , 热导检测器 120 中国计量 2016.10