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气相色谱仪的基本操作视频简介

发布时间:2020-07-29 12:49  

  《气相色谱仪的基本操作》视频简介 一、 载气钢瓶的使用规程 1.钢瓶必须分类保管,直立,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。 2.氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3.钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。 4.操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。 5.用后气瓶的剩余残压不应少于 980 kPa。 6.氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1.在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在 9.8-14.7 MPa。 2. 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安 装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3.关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调 节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1.微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽, 否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。 2.微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3. 10-100 微升的注射器, 对 如遇针尖堵塞, 宜用直径为 0.1 mm 的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4.硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。 5.用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有 气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针 头内的试样流失。 6.取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注 入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速 度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1.开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关 闭载气。 2.稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应 将阀门处于“开”的状态。 3.各室升温要缓慢,防止超温。 4.更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。 5.桥电流不得超过允许值。 五、氢火焰检测器的使用及注意事项 1.通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。 2.使用 FID 时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积水,可将端 盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。 3.离子室温度应大于 100 度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而 使基线不稳。 《混合碱的分析测定(双指示剂法)》视频简介 一、实验目的 1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法. 3. 掌握定量转移操作的基本要点. 4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 二、实验原理 混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的 含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完 全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。 此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为: NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑ 设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。 当V1V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g L-1表示)可由 下式计算: 当V1V2时,试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g L-1表示)可 由下式计算: 三、试剂 0.1 mol/L HCl 标准溶液;甲基橙 1g/L 水溶液;酚酞 2g/L 乙醇溶液。 四、实验步骤 1. 0.1mol.L-1 HCl溶液浓度的标定 在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.15~0.2 克于锥形瓶中,加 30mL水溶解后, 加 5 滴甲基橙, 然 后用待标定的 0.1mol.L-1 HCl滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积. 2. 混合碱的测定 准确称取试样约 2 克于烧杯中,加少量水使其溶解后,定量转移到 250mL的容量瓶中,加水稀释至刻 度线mL上述溶液于锥形瓶中,加 2~3 滴酚酞①,以 0.10mol/LHCl标准 溶液滴定至红色变为微红色②,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,再加入 2 滴甲基橙,继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色 ,为第二终点,记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次,根据V1、 V2的大小判断混合物的组成,计算各组分的含量。 ③ 《单相流动阻力测定实验》视频简介 流体流动阻力测定实验为化工原理实验课程的必做实验,是验证性实验, 共 2 学时。 该实验课主要内容为: (1)测定直管(包括光滑管和粗糙管)摩擦系数和雷诺准数的关系曲线)测定局部管件(全开球阀)的的阻力系数; 主要目的为: (1)掌握一定长度的水平均匀管道阻力损失和局部管件阻力损失的测定方 法; (2)掌握直管阻力损失与摩擦系数之间的关系,以及局部管件阻力损失与 阻力系数之间的关系; (3)掌握直管摩擦系数 λ 与雷诺数 Re 之间的关系及其变化规律; (4)掌握柏努利方程的应用以及压强差的测量方法和技巧。该实验应用了 流体流动这一章的所有重要理论,即流体静力学方程、连续性方程、柏努利方 程、阻力损失计算等。通过该实验,学生能将流体流动的基础理论与实际结合, 更好的理解和掌握理论课的内容。 该实验课程适合所有开设化工原理课程的专业,包括精细化工、应用化学、 工业、环境工程、生物工程等专业。