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食品理化检验方法主要内容和使用要点解读(上

发布时间:2020-07-23 08:41  

  食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录(如参考条件、典型图谱)等。其中,技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他(如检出限、定量限)。依据相关法律法规和技术规范,食品检验要严格按照食品检验标准(或国家有关规定确定的检验方法)对食品进行检验,保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003(食品卫生检验方法理化部分总则,该标准正在修订中)的基本原则和要求。

  检验机构日常需动态关注检验方法标准(文本)的发布情况,及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质,确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法,但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的,从其规定。

  范围:食品理化检验方法的范围规定,一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是,可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法,可能有不同的适用范围。如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中,包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法,特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法,方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会依据含量水平选择不同的方法,如水分、蛋白质。

  日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意,但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定,包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中,蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品;卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定,不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定;卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3

  g/100g的样品。食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定,辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法(第二法)。因此,在选择方法时,一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。

  另外,某方法的适用范围虽未包括某食品基质,但通用标准指定了检验方法,也可使用,但需做好方法的如回收率、精密度、检出限、定量限、基质效应等性能参数的确认,并符合检测方法或GB/T27404或GB/T27417等技术要求。

  日常检验中,如方法不止一个,适用基质范围无差异,如GB 5009.121—2016食品中脱氢乙酸的测定,建议对疑似结果采用气相色谱法和液相色谱法进行方法比较验证,可一定程度上排除因基质干扰或其他原因产生的系统性问题。

  原理:方法原理描述一般较为简洁,充分概括了提取、净化、分析原理、定量方式等关键信息。

  试剂和材料:一般包括试剂、试剂配制、标准品、标准溶液的制备、固相萃取小柱、滤膜等材料要求。这里要注意的是方法中对试剂纯度、耗材规格、填料等的要求。特别要注意的是,标准溶液的制备方式是采取外标法,还是内标法或是单点法,是否需要空白基质匹配或加标基质随行。标准品的信息准确(CAS号、分子式、英文等)、对应保存条件的稳定性要求等也十分重要,要注意核查比对尤其不稳定指标。另外,还要注意标准品的预处理要求,如GB 5009.28—2016食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定中要求,糖精钠含结晶水,使用前需在120℃烘4h,于干燥器中冷却至室温后备用。

  日常检验中容易忽略的是试剂的酸碱度,要注意试剂的密封保存。还要注意的是方法可能要求对耗材进行验证,如滤膜是否存在干扰、目标化合物吸附或固相萃取小柱性能。需要采取全试剂空白(不加样品,其他包含试剂、耗材、酶、接触器皿等)、关键点加标回收等方式考察试剂和材料是否满足方法要求。

  仪器和设备:一般会列举方法中需要的仪器和设备,其中主要检测仪器有色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体质谱、液相色谱仪、紫外分光光度计等。还包括天平(注意感量要求)、超声波发生器、高速离心机(注意转速和温度要求)、振荡器、涡旋混合器、氮吹仪等。部分方法标准将免疫亲和柱归到了仪器和设备项下,如GB 5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定标准附录A.2中给出了免疫亲和柱的柱容量质量验证方法。另外,日常关键仪器设备需经过检定和校准,需考察仪器的响应稳定性及长期分析系统的抗干扰能力,保证仪器设备处于正常工作状态。