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利用气相色谱仪测定乙醇含量

发布时间:2020-08-04 17:23  

  利用气相色谱仪测定乙醇含量_化学_自然科学_专业资料。实验一 利用气相色谱仪测定乙醇含量 一 需要掌握的知识点 1 气相色谱仪的工作原理 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同, 当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时, 组份就在其中的两

  实验一 利用气相色谱仪测定乙醇含量 一 需要掌握的知识点 1 气相色谱仪的工作原理 是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同, 当汽化后的试样被载气带 入色谱柱中运行时, 组份就在其中的两相间进行反复多次分配, 由于固定相对各组份的吸附 或溶解能力不同, 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此 分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组 份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 : (1)检测系统:包括检测器,控温装置 (2)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站. (3)载气系统:包括气源、ag棋牌。气体净化、气体流速控制和测量 (4)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气) (5)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个) 2 气相色谱常见的检测器及其原理 TCD 检测器(热导检测器) 热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。 热丝具有电阻随温度变化的 特性。当有一恒定直流电通过热导池时,热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部 分热量被载气带走,一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时,热丝温度 就稳定在一定数值。此时,热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯 载气,同一种载气有相同的热导率,因此两臂的电阻值相同,电桥平衡,无信号输出,记录 系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时,纯载气流经参比池,载气携带着组分气流 经测量池, 由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同, 测量池中 散热情况因而发生变化, 使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异, 电桥失去平衡, 检测器有电压信号输出,记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大,测量 池中气体热导率改变就越显著,温度和电阻值改变也越显著,电压信号就越强。此时输出的 电压信号与样品的浓度成正比,这正是热导检测器的定量基础。 FID 检测器(氢火焰检测器) 氢火焰离子化检测器是使样品和载气通过燃烧的氢气-空气火焰,以氢火焰生成的热量 为能源。氢气-空气火焰本身产生的离子很少,但当有机物在氢火焰上燃烧时会产生较多的 离子。氢火焰附近装有收集极。在收集极上极化电压的作用下,带正电荷的离子和电子会分 别向两端移动成离子流。 离子流的大小和火焰中燃烧样品的量成正比, 离子流被静电计转化 成数字信号,由电流输出设备输出。 二 实验步骤 1 配制乙醇标准品 (浓度 0.05%,0.1%,0.2%,0.3%,0.4%(v/v) ); 2 气相色谱检测标准品,峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线 检测样品,利用标准曲线计算样品浓度。